触媒 | 青島ルミノソ・トレイルブレイザーグループ株式会社

Nature Communications volume 13、記事番号: 3467 (2022) この記事を引用

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37 オルトメトリック

メトリクスの詳細

小型かつ高性能のデバイスの必要性により、量子シリコンナノワイヤの開発に大きな注目が集まっています。しかし、有効な量子閉じ込め寸法を備えたシリコンナノワイヤを豊富に調製することは依然として困難である。ここでは、触媒を使用しない化学蒸気エッチングプロセスを開発することにより、長さ/直径のアスペクト比が 10,000 を超える、高密度で垂直に配向したサブ 5 nm のシリコンナノワイヤを調製します。従来のシリコンと比較して、極細シリコンナノワイヤ内で最大 20% という異常な格子減少と、空気中での優れた酸化安定性が観察されました。さらに、この材料は 4.16 eV の直接光学バンドギャップと 4.75 eV の準粒子バンドギャップを示し、0.59 eV という大きな励起子結合エネルギーを持ち、フォノンと電子が顕著に閉じ込められていることを示しています。この結果は、高度に閉じ込められたシリコン量子ナノ構造の化学と物理学を研究する機会を提供する可能性があり、ナノエレクトロニクス、オプトエレクトロニクス、およびエネルギーシステムにおけるそれらの潜在的な用途を探求する可能性がある。

シリコンナノワイヤ (SiNW) は、ナノエレクトロニクス、オプトエレクトロニクス、センシング/検出、バイオテクノロジー、エネルギーシステムなど、さまざまなテーマに関して過去数十年にわたって活発に研究されてきました1、2、3、4、5、6、7、8、9。。特に、電子デバイスの物理的サイズが小型になるにつれて、電子特性に対する量子閉じ込め効果が顕著に現れます10。理論的および実験的研究により、SiNW の直径がキャリアのドブロイ波長 (電子の場合は 1 nm) に近づくにつれて、シリコンの間接バンドギャップを直接バンドギャップに合わせて調整できることが確認されました 11、12、13。これらの小さなナノワイヤのバンドギャップはバルク値 (Eg = 1.12 eV) よりも数 eV 大きくすることができ、フォトルミネッセンスを可視範囲に収めることができます 14,15。

現在の SiNW 合成法では、触媒ナノ粒子支援の気液固相 (VLS) 成長 16,17,18,19,20,21,22 または湿式化学エッチングプロセス 23,24,25 が使用されており、その直径はナノ粒子のサイズによって制限されます。触媒ナノ粒子26、27。その結果、形成される SiNW の典型的な直径は非常に大きく (10 ～ 100 nm)25,28、1D 閉じ込めの効果はせいぜい部分的です。小さな触媒ナノ粒子を使用した VLS 成長 27、29、30、コアシェル型 SiNW の酸化物シースのエッチング 12、または Au ナノクラスターを使用した超臨界溶液相成長 14 を介して、さらに直径の小さい SiNW を製造する貴重な成功がありましたが、これらの合成方法のほとんどは依然として使用されていません。触媒ナノ粒子を使用するため、それらを除去するには複雑な精製処理が必要であり、その過程でSiNWに損傷を与え、ドープされます。さらに、製造されたままの SiNW は整列しておらず、成長密度が低くなります 31,32。これが、5 nm 未満の量子閉じ込め寸法の結晶 1D シリコンについて実験的にわかっていることがほとんどない主な理由の 1 つである可能性があります。

今回我々は、高密度で垂直に配向した極細の SiNW の形成を可能にする化学気相エッチング (CVE) プロセスを報告します。長さ数十マイクロメートル（アスペクト比 10,000 以上）までの結晶質サブ 5 nm SiNW は、触媒ナノ粒子を使用せずに Si ウェーハ内に直接形成できます。これは、その形成メカニズムが触媒支援による成長やエッチングのアプローチとは異なることを示しています。本明細書で報告されるＣＶＥプロセスによって生成されたＳｉＮＷは、従来のシリコンに比べて最大２０％の並外れた格子減少と優れた酸化安定性を示す。また、極細シリコンナノワイヤの強力な 1D 閉じ込め内での豊富な量子閉じ込め特性も報告します。

図1a〜cの走査型電子顕微鏡（SEM）画像は、超高密度で垂直に整列したSiNWの顕著な例を示しており、形成されたアレイは高密度で垂直に整列した単層カーボンナノチューブフォレストによく似ています。表面指向性 SiNW フォレストは、Si ウェーハから直接製造され、高度に制御された Ar および H2 環境で SiCl4 ガスを使用した 1 時間の高温 CVE 後に、高さ 9 μm の平らな表面に垂直にエッチングされます（図 1d および補足図）。 . 1）。 SiNWアレイの底部を詳しく調べると（図1e、f）、非常に細いナノワイヤが高い均一性で高密度に充填されていることがわかります。 2時間のエッチング後、高密度でよく整列したナノワイヤをさらに37μmの高さまで伸ばすことができました（図1g）。これらのSiNWはエタノールなどの溶媒に分散でき、単純な超音波処理で分離されたナノワイヤを取得できます（補足図2）。図 1h は、極細 SiNW を合成する酸化物誘起 CVE プロセスを示しています。平衡濃度の計算によると、大気圧1400 KでのSiのエッチングに関与する主なエッチャントはSiCl4とHClです(補足1および補足表1、2)。 HCl 蒸気エッチャントは、他のガス化合物 (SiCl3、SiCl2、および SiHCl3) とともに、約 1400 K で H2 が関与する SiCl4 の分解から最初に生成されます。最初のシリコン基板には、厚さ2〜2.5 nmの自然酸化層がありました（補足図3a、d）。 Ar 雰囲気中で温度が 1150 °C まで上昇すると、自然酸化物層が 1 ～ 2 nm の厚さに熱脱着することが観察されました（補足図 3b、e）33、34。 SiCl4 が 1150 °C で CVE 反応器に導入されると、酸化物層は HCl によってさらに不均一にエッチングされて、高多孔質かつ高密度のクラスター酸化物構造になり、これがマスクとして機能し、制御された数のエッチャントが内部に拡散できるようになります。 Si（補足図3c、fおよび補足表3）。断面TEM画像の大規模な代表的なセットから、細孔（平均2.55 nm）と酸化物クラスター（平均1.92 nm）の直径分布（バイオリンプロット）を抽出します（補足図3g）。

a は垂直に整列した SiNW の斜め、下から見た、および c 高倍率の平面図です。 d 1 時間のエッチング後の (100) Si ウェーハ上の垂直に整列した SiNW の SEM 画像。 e SiNWとエッチングされたSi基板の間の底部界面の高倍率SEM画像。 f (e) の破線の長方形領域の拡大画像。 g 2 時間のエッチング後の垂直に整列した SiNW の斜視図。 h 超極細 Si ナノワイヤを製造するための酸化物誘起エッチングプロセスの概略図。

次に、Si 基板は、多孔質 Si 酸化物をマスクとして使用し、2 つの主要な異方性エッチング剤である SiCl4 と HCl 蒸気によってナノワイヤ構造にエッチングされ、同時に副生成物 SiCl2、SiHCl3、および H2 が生成されます。上記の CVE プロセスを継続すると、適切に整列したナノワイヤが伸長します。酸化剤の濃度が増加すると (>5.5 ppm)、酸化剤ガスが SiNW の表面を酸化して不動態化し、エッチャント蒸気からのナノワイヤの生存を促進すると推測しています。高密度ナノワイヤの出現により、ナノワイヤアレイに浸透するエッチャントの濃度が減少し、ナノワイヤの横方向のエッチングが軽減され、その結果、延長されたナノワイヤアレイが形成される（補足図４ａ）。ただし、酸化剤ガスの濃度がしきい値を超えると、Si表面全体が酸化され、エッチングに耐性のある連続した緻密な酸化膜が形成されます（補足図4b）。さらに、ナノワイヤ形成を伴わないSiの主なエッチングは、非常に低いO2 / H2O濃度（<5 ppm）下で発生することがわかりました（補足図4c）。

高解像度透過型電子顕微鏡 (HRTEM) を使用して、直径が 5 nm 未満、長さが数マイクロメートルまでの垂直に配向した SiNW の結晶構造の直接的な証拠を取得しました。図2aのSiNW束のHRTEM画像は、SiNWの明確な格子縞を示しており、ナノワイヤの表面に重大な酸化がない高度に結晶性の性質を反映しています（補足注2および補足図5）。ナノワイヤの構造的特徴は、制限視野電子回折 (SAED) パターンによってさらに研究されています。ランダムに分散した SiNW からの回折リングを使用して構造のインデックスを付けることができ、各半径は面間距離 dhkl に正確に対応します。約2.50、1.53、および1.31Åで観察された3つの回折リングは、ダイヤモンド立方格子(空間群Fd3m)の{111}、{220}、および{311}面の存在を明らかにします。計算された格子パラメータは 4.33 Å で、これはバルク Si の格子パラメータ (5.43 Å) の 79.7% です。大気圧および室温下でダイヤモンド立方晶Si格子が異常に等方的に大きく圧縮されることは驚くべきことである。大規模な代表的なHRTEM画像セット（図2b）を分析することにより、2〜5 nm（平均3.44 nm）の範囲の狭い直径サイズ分布（相対標準偏差〜 20.7%）。ナノワイヤの大部分は、調整可能な電子的および光学的特性に対する量子閉じ込め効果のサイズ範囲である励起子ボーア半径 (約 5 nm) と同等かそれより小さい直径を示します 36,37。異常な格子減少を裏付けるために、SiNW サンプルに対して X 線回折 (XRD) 分析を実行しました。 (100) Si 基板上の垂直配向 SiNW の XRD パターンは、(220) 面の 2θ シフトと同様に、{111} 面の 28.45° (バルク Si、JCPDS カード No. 65-1060) から 32.96° への 2θ シフトを示します。 47.31°から54.99°まで(図2c)。 69.12°の強い(400)ピークは、(100)シリコンウェーハ基板から生じます。 SiNW の対応する格子定数は約 4.70 Å であり、格子の減少 (13.4%) が再確認されます。

a 複数の結晶質 SiNW の HRTEM 画像と SAED パターン。 b HRTEM から決定された直径分布を示すバイオリンのプロット。 c (100) Si 基板上の垂直に配向した SiNW の X 線回折パターン。強い (400) ピークは (100) シリコンウェーハ基板からのものです。 d 格子の縮小とSiNWの直径の関係。 e 個々の Si ナノワイヤの HRTEM および対応する FFT 画像。 f 比較的粗いエッジで <110> 方向から観察した、(100) Si 基板上の垂直に配向した (100) SiNW の結晶配向の概略図。

Past studies have shown that etching rates in silicon wafers are sensitive to local strain38. Specifically, tensile strains result in significantly faster etching rates38. We hypothesize that sustained nanowires formation following initial etching, therefore, requires exposed surfaces with tensile strains, that are stabilized by lattice contraction of the bulk lattice. The large lattice contraction we observe can arise due to the increasing need for tensile strained surfaces as the nanowire size decreases. For low-dimensional crystals, surface stresses and related surface reconstructions (e.g., dimerization in silicon) can lead to residual strains that can become significant as the size approaches a few nanometers39,40,41, nanowires. Phys. Rev. B 75, 041305 (2007)." href="/articles/s41467-022-31174-x#ref-CR42" id="ref-link-section-d173946307e1106"> 42. 極端な場合には、非線形弾性変形、超弾性、さらには格子相変態が生じる可能性があります43、44、45。格子変形のサイズ依存性はこれらの効果の兆候であり、観察された収縮がナノワイヤのサイズと相関しているかどうかを確認するために、SiNW の長さに沿ったいくつかの HRTEM 画像を分析しました。図 2d は、局所ナノワイヤ直径 D の減少に伴って格子減少 (%) が増加し、増加がほぼ直線的であることを示しています。

純削減率は 13 ～ 20% の範囲になります。一定の直径で測定された格子収縮にはかなりの変動があることに注意してください。これは、ランダムに配置されたナノワイヤの揺れる形態に起因する可能性があります。さらに、エッチャントは表面の Si 原子を積極的に攻撃して除去します。これがナノワイヤの直径をわずかに不均一にし、評価の複雑さの一因となります。サイズ依存性は、格子収縮の安定化の起源としての表面効果を示唆しており、Si表面ナノワイヤークラスターとナノワイヤーの直径が近づくにつれて増幅される原子的に薄いSi亜酸化物シースの形成のための応力誘起エッチング経路によって適切に補助される。数ナノメートル46、47（補足図5）。ＸＲＤ特性評価、軸方向および半径方向に沿った格子縞のＴＥＭ測定、および収縮のサイズ依存性の組み合わせは、ナノワイヤ単位格子が収縮しても立方体のままであることを示している。したがって、ナノワイヤは軸方向と半径方向 (したがって方位角方向) の両方に沿って均一に圧縮され、結果として生じる歪みはポアソン比によってスケールされます。我々は、この静水圧応力状態は、おそらく表面反応の後に形成される酸化物層によって安定化されるエッチング反応化学によるものであると考え、圧縮されたナノワイヤの安定性のより詳細な分析は後の研究に委ねる。

さらに詳しく調べるために、結晶質 SiNW の [110] ゾーン軸に沿ってナノワイヤの長軸に垂直に記録された HRTEM 画像から、{111} 面からの縞が明らかになりました。複数の個々のナノワイヤのHRTEMは、約0.26 nmの対応する面間間隔d111を有する垂直に整列したSiNWを示します（図2eおよび補足図6）。対応する高速フーリエ変換 (FFT) 画像は、ナノワイヤの形成方向が [100] であることを示しており、これは初期のシリコンウェーハと同じ方向です。このエッチング技術は、Si基板のドーピング特性にわずかな依存性を示します。つまり、SiNWはn型、p型、および高ドープp型Siウェーハから得ることができます（補足図7）。図2eに示すように、SiNW表面の原子スケールの粗さが一般的に観察されます。 SiNW 側壁の粗い形態は、電子および/またはフォノンの散乱を引き起こす可能性があります48。 Si 表面の異方性エッチングは、バックボンド強度理論に関連する Si 原子の除去速度に依存します 49,50。具体的には、{100} 表面には基板に接続された結合が 2 つだけありますが、{111} 表面などの他の表面には 3 つあります。表面の Si 原子と Cl- との結合による Si バックボンドの弱化効果は、{100} 表面ではより顕著になります。さらに、Si {100}、{110}、および {111} の表面エネルギーは、それぞれ 1.99、1.41、および 1.15 J cm-2 です51。より高い表面エネルギーと表面結合密度（1.36×1015cm-2）を持つSi {100}面は、より多くの反応点を提供し、はるかに速いSi原子除去速度と異方性<100>エッチングを引き起こします（図2f）。

励起波長 532 nm のラマン分光法を使用して、極細 SiNW の構造フィンガープリントを識別しました。すべての測定は、熱の影響を排除するために、低いレーザー出力および室温で実行されました (補足図 8、9 および補足表 4、5)。図3aは、同じ励起エネルギーで異なる露光時間で特徴付けられたバルクSiとSiNWのラマンスペクトルを比較しています。バルク結晶 Si は、一次光学フォノンの散乱により 520 cm-1 に代表的なラマンピークを示します 52。しかし、我々のSiNWでは、対応するラマンピークがバルクSiと比較してほぼ15cm-1赤方偏移していました。その線幅は広くなり（FWHM 12.4 cm−1）、線の形状は非対称になりました52、53、54、55。横音響フォノンモード(2TA、302から290cm-1)および横光学フォノンモード(2TO、969から933cm-1)の二次スペクトルの赤方偏移もSiNWで観察されている。ラマンピークのこのような波数の下方シフトは、主に、直径の減少によって支配されるフォノン閉じ込め効果に起因すると考えられる52、53、54、56。結晶サイズがナノスケールまで小さくなると、運動量保存則が緩和され、フォノン散乱がブリルアンゾーンの中心に限定されなくなり、中心付近のフォノン分散も考慮されるようになる56。結晶サイズが小さくなるほど、波数の下方シフトは大きくなり、ラマンピークはより非対称でより広くなります53。

赤方偏移のある明確な SiNW ピークを示すラマン特性評価結果。 b 励起エネルギー 5.17 eV のエタノール中に分散された超狭い光ルミネッセンススペクトル。 c UV光下での、Si上の製造されたままのSiNWおよびエタノール中のSiNW分散液の写真。 d UPS と IPES の組み合わせスペクトルは、伝導帯/価電子帯のオフセットを持つ SiNW の準粒子バンドギャップを示します。 e SiNW の紫外可視吸収スペクトル。 Tauc プロットは、SiNW の直接的なバンドギャップ遷移を示しています。 f UPS、IPES、PL から得られた SiNW のエネルギーレベル図。 Eg,t、Eg,opt、Eb は、それぞれ輸送バンドギャップ、光バンドギャップ、結合エネルギーです。

It is known that as the diameter of SiNWs approaches the carrier de Broglie wavelength, the bandgap of SiNW is renormalized due to quantum confinement effects11,57. It is also expected that sub-critical diameter SiNWs exhibit a direct bandgap silicon nanowires. J. Appl. Phys. 119, 015702 (2016)." href="/articles/s41467-022-31174-x#ref-CR58" id="ref-link-section-d173946307e1404">これは、表面終端に関係なく、ナノワイヤの直径が減少するにつれて増加します13。直径が狭くなるにつれて、ナノワイヤのバンドギャップは徐々に広がり、バルク Si12 のバンドギャップから逸脱します。図3bに示すように、室温で240 nmの励起波長（5.17 eV）を使用すると、極細ナノワイヤは3.50 eVを中心とする強いフォトルミネッセンス（PL）ピークと、3.8 eVの弱いショルダーピークを示します。バルク結晶質 Si の間接バンドギャップ 1.12 eV59 に関して、PL ピークは大幅に青方偏移しており、これは SiNW の繰り込みバンドギャップを証明することができます。図3cでは、Si基板上の製造直後のSiNWとエタノールに分散したSiNWの両方のUV光（4.88eV）下での青色発光がPLスペクトルの発光エネルギーに対応していることが確認されています。

紫外光電子放出分光法 (UPS) と逆光電子分光法 (IPES) を使用して、極細 SiNW の状態密度 (DOS) と価電子帯最大値 (VBM) と伝導帯最小値 (CBM) のエネルギー位置を調査しました。極細 SiNW の DOS とその表面酸化の特徴を特定するために、参照としてネイティブ SiO2 を測定しました。どちらの場合も、図3dでは、明らかなO 2p価数の特徴がUPSの場合は7〜9 eV、IPESの場合は-3〜-4 eV付近で観察されました。そこから、内部 SiNW の DOS が得られ、フェルミ準位を中心とするそれらの準位開始は、VBM では 4.35 eV、CBM では 0.40 eV の結合エネルギーで見出され、準粒子バンドギャップが 4.75 eV であることを示しています。超狭いSiNW。 UPS と IPES スペクトルの組み合わせは、SiNW の DOS を直接示すため、バンドギャップの繰り込みが再確認されます。さらに、VBM と CBM の開始の間に顕著な特徴は観察できませんでした。これは、おそらく実験誤差の範囲内の欠陥または不純物に起因する非常に低い密度またはギャップ内状態の欠如を示唆しています 60,61,62,63。ただし、SiNW 内の欠陥と不純物を包括的に理解するには、さらなる調査が必要です。光学バンドギャップエネルギーを決定するために、UV-vis吸収スペクトルからTaucプロット（図3e、補足注3）が得られました。線形領域を光子エネルギーの横軸に外挿することにより、SiNW の直接光学バンドギャップ 4.16 eV が抽出されました。さらに、図3fでは、量子閉じ込め効果の指紋の1つである0.59 eVの大きな励起子結合エネルギーは、吸収スペクトルから導出されたSiNWの光学バンドギャップと準粒子バンドギャップ（\（ {E}_{b}={E}_{g,t}-{E}_{g,{{{{{\rm{opt}}}}}}\))。驚いたことに、それは約です。バルクSi（0.0055 eV）の100倍です64。我々は、これらの大幅に増加した準粒子バンドギャップ 4.75 eV と励起子結合エネルギー 0.59 eV は、非常に効果的な量子閉じ込め次元 11,57 や異常な格子減少 (エネルギーギャップの増加によるエネルギーギャップの増加) など、さまざまな要因の組み合わせによるものである可能性があると推測しています。原子間距離の減少）65、66、67、68、およびSiNWのSi/SiOxコアシェル構造による誘電体スクリーン効果65、66。

空気中での SiNW の安定性を調査するために、SiNW を表面改質/終端処理なしで最大 2 か月間周囲空気 (室温 22 °C、相対湿度 40 ～ 50%) に曝露し、SiNW の HRTEM 画像を記録しました。したがって（図4a）。新しく調製された SiNW は、顕著なアモルファス酸化物のシェルがなく、明確な格子縞を示します。空気中で 7、30、および 60 日間放置した後、同じ SiNW 表面はゆっくりと酸化され、推定酸化膜厚 (および対応する測定されたシリコンコア直径) は 5.0 Å (3.75 nm)、12.8 Å (3.03 nm)、および 14.9 Å でした。それぞれÅ（2.84 nm）。図 4b に示すように、SiNW の表面酸化速度は時間とともに減少します。これは、おそらく Si/SiOx 界面によって引き起こされる自己制限酸化効果によるものです 46、47、69。バルク Si を劈開して空気 (25 °C、相対湿度 30 ～ 50%) にさらすと、シリコンの表面が直ちに酸化され、24 時間以内に 11 ～ 13 Å の厚さの酸化シリコンが形成されたことが報告されています。さらに、水素不動態化シリコンも、空気中では 24 時間後に最大 7.6 Å、2 週間以内に 11 Å の表面酸化を示しました70。大気中での最初の 7 日間、極細 SiNW の平均酸化物成長速度は 1 日あたり約 0.7 Å でした。これは、バルクおよびシリコン窒化物の酸化速度よりも少なくとも 58%70、25 ～ 43%70、71 低い値です。それぞれ水素不動態化Si。

a HRTEM 画像は、室温で空気にさらされた極細 Si ナノワイヤの安定性を示しています。同一の SiNW が異なる期間にわたって HRTEM で観察されたことに注意してください。結晶質Siコアのサイズを測定します。 b 周囲空気への曝露時間の関数としての酸化物の厚さ70,71。

この研究では、気相シリコンエッチングプロセスを開発することにより、高密度で配向したサブ 5 nm の SiNW を触媒を使用せずに合成できることを実証しました。 SiNW は [100] 方向に配向しており、格子が 13 ～ 20% 大幅に減少しているため、エッチングや酸化に対するナノワイヤの安定性が向上していると考えられます。異常な格子縮小を有するこれらのサブ 5 nm SiNW は、顕著なフォノン効果と電子閉じ込め効果を示し、これはトランジスタ 72,73 やバイオセンサー 3,74 などのナノエレクトロニクスやオプトエレクトロニクスにおける潜在的な用途に有益である可能性があります。さらに、このような小さな SiNW を数十億個も高度に整列させて含む巨視的フィルムは、ガス/化学センサー 75、リチウムイオン 5,76 およびリチウム硫黄電池のアノード 77、太陽電池 78,79,80,81 の有望な材料系となる可能性もあります。、８２では、強力な量子閉じ込めとシリコンの超高表面積が望ましい。

直径が 5 nm 未満で長さが数十マイクロメートルまでの高密度でよく整列した SiNW の製造は、四塩化ケイ素 (SiCl4) ガスを使用する化学気相シリコンエッチングプロセスを開発することによって、Si ウェーハ上に達成されました。 1000 ～ 1150 °C の高度に制御されたアルゴン (Ar) および水素 (H2) 環境。 Si ウェハは炉の中心に配置されました。典型的な製造プロセスでは、反応チャンバーは 10-2 Torr 程度のベース圧力まで減圧され、大気圧になるまで超高純度 Ar ガス (500 sccm) で埋め戻されます。チャンバーの温度が 1000 ～ 1150 °C に達したら、ガラスバブラーを通して 20 sccm の 5 ～ 10% H2 バランスの Ar ガスをバブリングすることにより、SiCl4 蒸気をチャンバーに導入しました。エッチング後、500 sccm の超高純度 Ar ガスをチャンバーに流し、チャンバーの冷却を助けました。

SiNW 形態の特性評価は、熱電界放射型走査型電子顕微鏡 (Supra 25 FE-SEM、Zeiss) を使用して実施されました。構造解析には、収差補正透過型電子顕微鏡 (TEM、FEI Titan Themis 300) を使用して、直接結晶シリコン構造を取得しました。ナノワイヤの化学組成は、TEM に取り付けられたエネルギー分散型 X 線分光計 (EDS) によって決定されました。 SiNW をエタノール (試薬アルコール、無水、水分 0.005% 以下、Sigma-Aldrich) に分散させ、レーシーカーボンと銅グリッド (Ted Pella, inc.) でサポートされた極薄カーボン層 (3 nm) 上に滴下しました。 TEM 断面サンプルは、Ga イオンビームを備えた SEM/集束イオンビーム (FIB) デュアルビームシステムを使用して作成されました。断面サンプルの上面を保護するために、最初に厚さ 200 nm の Pt 層を電子ビームで堆積し、続いて厚さ 2 μm の Pt 層をイオンビームで堆積しました。 30 kV Ga イオンビームを使用して、粗切断と断面パターンの洗浄を行いました。最終断面研磨には 5 kV Ga イオンビームを使用しました。高解像度 TEM (HRTEM) 画像は 300 kV で撮影され、EDS マッピングは STEM モードで実行されました。空気中でのナノワイヤの耐酸化性を調査するために、上記のグリッドを 1 週間から 2 か月までのさまざまな期間周囲空気にさらした後、同じナノワイヤ上で HRTEM 画像が記録されました。 ImageJ は、HRTEM 画像のバックグラウンドノイズ低減に使用されました。 Si 基板上の SiNW の XRD スペクトルは、シータ-2シータスキャンを使用し、Cu Kα 放射線 (λ = 1.54 Å) を用いた高分解能 X 線回折計 (Riraku SmartLab) によって記録されました。 X線光電子分光法(XPS)は、XPS分光計(Thermo Fisher Scientific K-Alpha+)を用いてナノワイヤに対して実行された。 SiNW は最初にエタノールに分散され、次に高配向熱分解グラファイト (HOPG) 基板上に滴下されました。光学測定は、ラマン分光器 (Jobin Yvon HR800、Horiba) およびフォトルミネッセンス (Hitachi F7000 蛍光分光光度計) を使用して実行されました。ラマンサンプルの場合、基板としてステンレス鋼のかみそりの刃が選択されました。これには、約 300、520、および 960 cm-1 の典型的な Si ピーク付近に強いピークがありません。次に、エッチングされた Si 基板の表面から SiNW を収集し、弱い超音波処理プロセスを使用してエタノール中に分散させ、ラマン測定のために基板上に置きました。レーザーによる加熱の影響を軽減するために、バンドの形状が P に依存しない低レーザー光束 P = 1.87 mW の領域でラマン散乱データが収集されました。PL サンプルの場合、SiNW は超音波処理によってエタノール中に分散され、励起されました。波長240nmで。発光試験は、暗室の UV 光源 (UV ランプ、254 nm) の下、UV 石英キュベット内の SiNW 分散液に対して実行されました。 Si 基板上の SiNW とエタノール溶媒中の SiNW 分散液の両方をサンプルとして使用し、Si ウェハを基準として使用しました。 UPS 測定は、励起源として He I (hν = 21.22 eV) 放電ランプを備えた PHOIBOS 150 半球 (SPECS GmbH) を使用して実施されました。 IPES は、BaO 陰極と 9.5 eV のバンドパスフィルター (SrF2 + NaCl) を備えた低エネルギー電子銃を使用して等色モードで実行されました。 100 meV の UPS と 750 meV の IPES の分解能は、きれいな Au フィルムのフェルミエッジを測定することによって決定されました。提示されたスペクトルの結合エネルギーは、フェルミ準位に関して校正されました。サンプルの帯電を避けるために、エタノール分散によるスピンコーティング法により、HOPG 基板上に SiNW を調製しました。ナノワイヤの透過率は、JASCO V-770 紫外可視分光光度計によって測定されました。サンプルを準備するために、エタノール分散液を石英基板上にドロップキャストすることによって薄い SiNWs フィルムが製造され、その信号は後でスペクトルから差し引かれました。

この研究の結果を裏付けるデータは、原稿、その補足情報、または要求に応じて責任著者から入手できます。ソースデータはこのペーパーに付属しています。

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議論については G. Gilmer (CSM) と A. Chiramonti (NIST) に、PL および XRD 測定に関する有益な意見を提供してくれた Y. Jung (KAIST) と M. Woo (KAIST) に感謝します。この研究は、ノースイースタン大学機械産業工学部、知識経済省（MKE）材料コア技術基礎研究開発プログラム、グローバル研究開発センタープログラム（NRF-2015K1A4A3047100）、科学技術情報通信省（助成金番号 NRF-2020R1A2C2009378)、および韓国国立研究財団によるブレインプールプログラム (NRF-2020H1D3A2A0106056)。 MU は、マサチューセッツグリーンハイパフォーマンスコンピューティングセンター (MGHPCC) を通じて利用可能なスーパーコンピューティングリソースからのサポートと、国立科学財団 DMR CMMT プログラム (No. 1106214) からの助成金に感謝します。 HW は、中国国立自然科学財団 (助成金番号 12172347) および中央大学の基礎研究基金 (助成金番号 WK2480000006) からの支援に感謝します。

これらの著者は同様に貢献しました: Sen Gao、Sanghyun Hon。

ノースイースタン大学機械産業工学部、ボストン、マサチューセッツ州、米国

セン・ガオ、サンヒョン・ホン、ジュヨン・ソ、ヘヒ・キム、モニーシュ・アップマニュ、ヨン・ジュンジョン

韓国科学技術院、ソウル、韓国

パク・スヒョン＆ピョン・ジヨン

慶尚大学校エネルギー工学科、晋州市、韓国

チョン・ヒョンヨン

Kostas Advanced Nano-Characterization Facility、ノースイースタン大学コスタス研究所、バーリントン、マサチューセッツ州、米国

リャン・ウェンタオ & ヨン・ジュンジョン

韓国科学技術院、国立ナノファブセンター、大田、大韓民国

イ・ヨンヒ＆チ・ウォンアン

韓国仁川市、仁荷大学校物質科学工学部

ミョングァンハム

延世大学物理学および応用物理研究所、ソウル、韓国

キム・ギウン＆イ・ヨンジン

中国科学技術大学現代力学学部機械挙動および材料設計の CAS 主要研究室（中国、合肥）

王海龍

韓国化学技術研究所、先端材料部門、韓国大田市

イ・ソング

東京理科大学物理学科

Yoshikazu Homma

米国ニューヨーク州トロイのレンセラー工科大学物理学、応用物理学および天文学科

ウンベルト・テロネス

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YJJ、SG、SH、HYJ、SGL がアイデアを考案し、実験を設計しました。 SH、SG、JS は実験を実施し、シリコンナノワイヤを作製しました。 SG、SH、および WL は、TEM および EDS の特性評価を実行しました。 SP、KK、および YY は、UPS および IPES の特性評価を実行しました。 YL と CWA は PL と XPS の特性評価を実施しました。 SG と JYB は平衡計算を実行しました。 YJJ、SG、SH、WL、HT、HYJ、SP、YL、HK、HW、MUがデータを分析しました。 YJJとSGが原案を書きました。著者全員が実験と原稿の準備に関する議論に貢献しました。

ヨン・ジュンジョンさんへの手紙。

この論文で説明されている発明は、2017 年 12 月 12 日に特許 (US 9840774 B2) の対象となっています。著者らは、これ以上競合する利益を宣言していません。

Nature Communications は、この研究の査読に貢献してくれた Walter M. Weber と他の匿名の査読者に感謝します。

発行者注記 Springer Nature は、発行された地図および所属機関の管轄権の主張に関して中立を保っています。

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転載と許可

Gao, S.、Hong, S.、Park, S. 他大幅な格子収縮と広いバンドギャップを備えたサブ 5 nm シリコンナノワイヤアレイの触媒を使用しない合成。 Nat Commun 13、3467 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41467-022-31174-x

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受信日: 2021 年 7 月 29 日

受理日: 2022 年 5 月 29 日

公開日: 2022 年 6 月 20 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-31174-x

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