先進のナノ | 青島ルミノソ・トレイルブレイザーグループ株式会社

Scientific Reports volume 13、記事番号: 6518 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

透明導電性酸化物 (TCO) は多くの産業用途に応用されているため、この研究では最も重要な金属酸化物の 1 つに焦点を当てます。 RF マグネトロンスパッタリング法を使用して、アルゴンと酸素の流れの下、室温で石英とシリコンの両方の基板上に NiO 薄膜を作製しました。スパッタリングされたサンプルは、N2 雰囲気中で 400、500、および 600 °C で 2 時間アニールされました。 AFM 顕微鏡写真と WSXM 4.0 ソフトウェアを使用して、二乗平均平方根粗さ、平均粗さ、尖度、歪度などを含む基本的な表面パラメータが計算されました。高度な表面パラメータは、開発されたアルゴリズムを通じてシャノンエントロピーによって取得され、パワースペクトル密度とフラクタル糖度は関連する方法によって抽出されました。透過率スペクトルを使用して光学特性を研究し、光学バンドギャップ、吸収係数、アーバッハエネルギー、その他の光学パラメーターを実現しました。フォトルミネッセンス特性も光学特性に応じて興味深い結果を示しました。最後に、NiO/Si ヘテロ接合デバイスの電気的特性評価と I-V 測定により、このデバイスが良好なダイオードデバイスとして使用できることが実証されました。

高い自由キャリア密度、優れた電気伝導性、および UV-VIS-NIR スペクトルにおける高い光透過率を備えた金属酸化物として、透明導電性酸化物 (TCO) が紹介されています 1。導電率の値に応じて多くの用途があります。現在、最も広く研究され、商業的に一般的に使用されている TCO は、ITO (Sn:In2O3)、FTO (F:SnO2)、および ZnO ベースの材料 2 であり、これらはすべて n 型導電性を持っています。透明な pn 接合の製造や有機太陽電池では TCO が広く使用されているため、その p 型を研究することは非常に重要です3。

3.6 ～ 4 eV の範囲の特殊なバンドギャップエネルギーを持つ技術的に重要な p 型半導体材料の中で、特に酸化ニッケル (NiO) を考慮する必要があります 4,5,6。p 型 TCO は非常に重要であり、NiO は薄いです。フィルムは安定性に優れているなどの特徴があり、近年大きな注目を集めています。これらは、反強磁性材料 7、エレクトロクロミック表示デバイス用材料 8、光起電力デバイス、電気化学スーパーキャパシタ、熱反射体、光電気化学電池、太陽電池、および多くの光電子デバイス 9、および化学センサー用機能層材料 10 として使用されています。

ナノ粒子と薄膜の特性は、バルク材料の特性と比較して非常に興味深い特徴を生み出します11。したがって、NiO の薄膜やナノ構造の合成には、スプレー熱分解 12、プラズマ化学蒸着 13、反応性スパッタリング 10 などのいくつかの技術が特別に使用されてきました。その中でも反応性スパッタリングが最も多く使用されている。さまざまな方法の中でも、RF 反応性マグネトロンスパッタリングは単純なプロセス 14 ですが、電力 15、酸素分圧 16、基板温度 17 などのさまざまなパラメータを容易に制御できるため、NiO 薄膜を作製するのに非常に効果的な方法です。 NiO 薄膜は、ナノワイヤーやナノファイバー 18、ナノチューブ 19、中空半球 20、ナノフラワー 21、サボテン状構造 22、ナノシート 23 など、さまざまな形状で作製できます。

一般に、表面の形態に関する研究には、技術的応用のために表面の物理的特性を高精度で評価できる原子間力顕微鏡 (AFM) が存在します。したがって、AFM 技術は、その感度と精度により、スキャンによって生成されるトポグラフィーマップを通じて形態学的研究を提供し、いくつかの形態学的パラメーター 24、25、26 およびパワースペクトル密度 (PSD) 26 を提供し、マイクロまたはナノスケールの表面の特性評価を容易にします。技術的に関心のある表面上のトポグラフィーの高さの分布とその空間的複雑さの研究は、摩擦、接着、湿潤性、表面多孔性などの物理的特性が改善された表面の最適化と製造に大きな支援を提供してきました。このような分析により、薄膜の製造プロセスの最適化に役立ち、技術的に関心のある薄膜の表面の研究に広く使用されています。私たちの原稿では、結晶子サイズの減少により表面は粗くなるが、空間パターンはより均一になることが観察され、これは長距離相関を示しています。他の研究により、より均一に分布した空間パターンを持つ表面は、摩耗や亀裂などの故障が起こりにくいことが示されているため、この事実は重要です。さらに、高度なフラクタルおよびフラクタルパラメーターを通じて、最も粗い表面はより均一な空間パターンとほぼ理想的な表面パーコレーションを持つことが検証され、アニーリング温度の上昇に応じてトポグラフィーの均一性が増加することが確認されました。

この研究では、RF 反応性スパッタリング法により NiO 薄膜を作製し、アニール温度が構造および電気的特性に及ぼす影響を研究しました。また、AFM技術によって得られたトポグラフィー画像を使用して、これらの薄膜の表面に関連する統計パラメータも研究しました。この作業で示されているすべてのパラメータは国際規格 ISO 25178-2:2012 に準拠していることに注意してください。形態学的研究を完了するために、表面エントロピーとフラクタル糖度という 2 つの他のフラクタルパラメーターを利用しました。したがって、私たちの研究は、フィルムの光学的、形態学的、構造的関係の完全な分析を得ることができるように、フィルムの構造、3D形態学的、および光学的分析に焦点を当てています。これは、フィルムの最適化にとって非常に重要であると考えています。これらの薄膜の製造プロセス。

石英およびシリコン基板上での NiO 薄膜の合成に使用される RF マグネトロンスパッタリングシステム。スパッタリングターゲットは純度９９．９９％のニッケル金属であった。蒸着プロセスの前に、ターゲットは 12 分間のプレスパッタリングによって洗浄されました。基板 (10 × 20 mm2) をそれぞれアセトンおよびアルコール雰囲気の両方で超音波洗浄しました。膜は、アルゴン (70%) と酸素 (30%) を導入することにより作動圧力を 3 × 10-3 mbar に固定しながら、ロータリーポンプとターボポンプによって 2 × 10-5 mbar のベース圧力で室温で堆積されました。最も得られるRFパワーは110 Wに設定しました。その後、N2雰囲気中で400、500、600 °Cで10 °C/分の速度で2時間アニールを開始し、その後室温まで冷却しました。何も干渉せずに。私たちの目標は、ダイオードと透明な太陽電池を取得することであり、これは 400、500、および 600 °C の温度で達成されました 27,28。堆積の詳細を表 1 に示します。

その後、シリコン基板 (Si/NiO) 上の堆積したままの NiO 膜を別々にスパッタリングシステムにロードして、前面金属プラチナコンタクトを作成しました。このプロセスでは、直径 1.0 mm の円形ドットを備えたシャドウマスクが使用されました。前面コンタクトの形成後、スパッタリングシステムを介してサンプルのシリコン裏面全体をアルミニウムでコーティングしました。オーミックタイプの接触挙動を得るために、白金およびアルミニウム金属が使用されました。したがって、p-NiO/n-Si ヘテロ接合の整流挙動のみを研究することを目的としています。

DEKTAK3 表面形状計はフィルムの厚さを測定しました。 X 線回折 (XRD) は、STOE-XRD 回折計で Cu-Kα 線 (λ = 0.15406 nm) を 10 ～ 90 度の範囲で使用して実行されました。接触モードでの原子間力顕微鏡 (AFM) 顕微鏡写真は、Park Scientific の Auto プローブ CP 機器によって行われました。顕微鏡写真は、面積 1 × 1 µm2、解像度 256 × 256 ピクセルの接触モードで撮影されました。 Varian Cary-500分光光度計を光学特性に適用し、フォトルミネッセンス特性もCary Eclipse分光計で検査し、励起波長320nmを実行しました。電気計算は、ソーラーシミュレータ（SIM-1030）とPalm Senseによる電流電圧測定によって行われました。 IV 曲線は、Si/NiO ヘテロ接合の光源 1000 W/m2 の下で計算されました。すべての測定は室温で行われました。

サンプルの形態表面分析の基礎となる二乗平均平方根粗さ (Sq)、平均粗さ (Sa)、尖度 (Sku)、歪度 (Ssk) などの表面パラメーターは ISO 25178-2 に準拠していました。：2012年規格。これらのパラメータの主な説明は参考文献 29、30、31 にあります。これらのパラメータを計算するには、WSXM 4.0 ソフトウェアが使用されました32。さらに、地形の均一性を通じて高さ分布の不連続性も評価しました。これはシャノンエントロピーを通じて調査できます。これらの尺度を提供する市販ソフトウェアは存在しないため、Matos らによって開発されたアルゴリズムを通じてこのパラメータを取得しました 33。したがって、式によれば、 (1)、シャノンエントロピーを使用して表面エントロピーを計算しました34

ここで、pij は、高さに関して外れ値があるかどうかの確率です。式を使用すると、 (2) では、均一および不均一な高さ分布パターンを取得するためにエントロピーが正規化されました。

この式において、 \(E_{\max }^{(2)}\) は均一な最小パターンを持つ表面であり、 \(E_{\min }^{(2)}\) は不均一なパターン表面です。この作業では、記号 E で表される \(E_{\max }^{(2)}\) の値を計算しました。

サンプルの PSD も取得され、WSXM ソフトウェアによるボックスカウンティング法を使用して計算され、PSD の線形化されたグラフから、式 1 を使用してスペクトルのハースト係数 (HC) を取得しました。 (3):

最後に、フラクタルサッカーリティ (FS) は、R 言語で開発されたアルゴリズムを使用して抽出されました。これは、FS にはこのパラメーターを提供する商用ソフトウェアがないためです。 FS は式 (1) から得られました。 (4)35:

dir は水の入口方向、T(k) は等しいサイズのボックス T(n)、Po(T(k)) は占有率、PR は占有圧力、pc は重心の位置 (x, y) 計算されたボックスに適用される圧力。

図 1 に示すように、アニーリング温度が上昇するにつれて、NiO 薄膜はより透明になりました。これは、NiO 薄膜の化学量論的変化によるものと考えられます 27。アニーリング温度の変化により、ニッケル原子の量の変化に応じて反応速度も変化します。

Si および石英上に堆積された NiO 薄膜。

アニーリングによる酸化ニッケル薄膜の化学量論と結晶構造の変化は、層への光散乱の変化につながります。このように、アニーリング温度の上昇に伴って、結晶構造の品質が向上しました。したがって、放射光の散乱が減少し、層の色が変化し、より透明になります27,36。

化学的手段によって合成された NiO ナノ粒子は、アニーリング温度の上昇に伴って、ナノ粒子の平均サイズと同じ傾向に従って、黒から緑への色の変化を示しました。 NiO ナノ粒子の緑色から黒色への色の変化は、Ni 空孔 (点欠陥) の存在に起因します。 NiO サンプルの色と EDS スペクトルは、化学合成された NiO ナノ粒子の化学量論が粒子サイズの減少とともに減少すること、および小さなナノ粒子 (つまり、最大 14(3) nm) が高度に非化学量論的であることを確認します。

図2は、異なるアニール温度でのNiO薄膜のXRDパターンを示しています。 NiO 薄膜の XRD パターンでは 2 つのピークが現れ、アニーリング温度が上昇するにつれて強度が強くなりました。ピークは 36.61 度および 42.40 度に発生しており、JPDS カード番号 [01-078-0423] と比較すると 1 度ずれています。これらのピークは立方晶 NiO 構造によるものです。 1 度のずれは、非化学量論比の NiO 薄膜によるものである可能性があり、層の色によって確認されます。

異なるアニール温度での NiO 薄膜の X 線回折スペクトル。

図 2 から明らかなように、42.4° (200) のピークの強度は、36.61° (111) のピークの強度よりもはるかに高くなります。これは、(200) 面の表面自由エネルギーが (111) 面よりも低いためであると考えられます 36。 NiO 薄膜の成長中、ジュール加熱効果により、(111) 面によるピークの強度が (200) 面よりも大きくなることに言及する価値があります 38。 Karpinski et al.38 は、42.2°の優先配向ピークは (200) 面によるものであり、その形成は成長プロセス中に存在する酸素の量に依存することを示しました。

シェラーの公式は、厚さ 200 nm のフィルムの微結晶のサイズを計算するために使用されました 37。 NiO 格子パラメータは次のように計算されます。

λ = 0.154 nm が X 線の波長、\(\theta\) が回折角、\(h\)、\(k\)、\(l\) がミラー指数である場合。結果を表 2 に示します。

400、500、および600℃の温度および同じ厚さ200 nmでアニールしたサンプルに関する表2によると、NiO薄膜では、予想どおりアニール温度の上昇に伴って結晶子サイズが減少しました。以前の研究では、結晶子サイズは温度の上昇とともに増加しました39。石英基板上に成長させた NiO 薄膜は、シリコン基板と比較して格子パラメータの増加を示しますが、結晶子サイズは減少しています。

シリコン上に成長した NiO 薄膜は結晶面が変化し、結晶子のサイズは石英基板よりもはるかに小さくなります。シリコン基板に対する NiO の付着力は石英の付着力よりもはるかに大きいと考えられます。シリコンの表面に分散する NiO 原子は、同様の原子よりも Si への付着力が強いため、はるかに小さな微結晶が形成されますが、石英基板では、同様の原子に対する NiO の表面付着力がはるかに高く、より大きな微結晶が多数形成されます。。

400 °C の温度でアニールすると、NiO の薄膜には結晶面 (111) および (200) に関連する 2 つの主要なピークが存在します。アニーリング温度が上昇すると、結晶面（111）が減少し、（200）ピークが増加します。薄膜の光学分析により、結晶子サイズの変化が確認されました。たとえば、温度の上昇とともに薄膜のバンドギャップが増加しました。。

Siおよび石英基板上に堆積したNiO薄膜の表面形態を図3に示します。Si（図3a）および石英（図3b）上に堆積したままのNiO薄膜は、異なる特性を持つ空間パターンを示します。 Si 上に堆積された膜の高さパラメータは低い値を示しますが、石英基板上に堆積された膜ではより高い値が観察されます。これは、あらゆる種類の基質に特徴的な形態があることを示唆しています。このような挙動は、異なる微結晶サイズの結晶の形成に関連しており、これは XRD 分析と完全に一致しています (表 2)。さらに、堆積膜として課された熱処理は、400 ℃から 600 ℃までの形態学的側面の進化とともに、3D 空間パターンを変更できる駆動力を促進しました。 400℃で処理したフィルム（図3c）は不規則な形態を示し、不一致の粗いピークを持つ領域が存在します。その形成は薄化の開始によるものと考えられます。粒子の薄化により、＃4の細かくて鋭い粗いピークの形成が決まり（図3d）、そのグループ化により、＃5で異なる特性の粗いピークを持つ表面が形成されました（図3e）。これに関して、XRD分析で観察されたように、温度上昇による粒子の薄化は、結晶子サイズの減少により発生しました。

(a) #1、(b) #2、(c) #3、(d) #4、(e) #5 の代表的な 3-D AFM 顕微鏡写真。挿入図は、各薄膜の高さの分布を表します。

表 3 に示す高さベースのパラメーターは、基板の種類とアニーリング温度が NiO 薄膜のトポグラフィー空間パターンの進化を促進することを裏付けています。見てわかるように、石英上に堆積された NiO 薄膜 (#2) は、Si (#1) に比べて粗い表面を示し、二乗平均平方根粗さ (Sq) と平均粗さ (Sa) の両方で観察されました。さらに、#2 の地形的高さ分布はわずかに右に傾いています (歪度 (Ssk) < 0)。一方、#1 では左に傾いています (Ssk > 0)40。それにもかかわらず、両方の分布は Ssk ~ 0 の値を示し、分布がほぼ対称であることがわかります (表 3)。さらに、調製された薄膜#2は、準板尖挙動（尖度（Sku）〜3）を伴う高さ分布を露出しています31、41。これは、図3bの挿入図に表示されている高さ分布によって十分に裏付けられています。さらに、図4に表示されているアボット・ファイアストン曲線（AFC）は、#1のAFCがすぐに最大値に近づくことを示していますが、#2では増加が遅く、石英基板上に堆積された膜の高さ分布がより大きくなっていることが確認されています。集中化42。

サンプルのアボット-ファイアストン曲線。

一方、石英基板上に堆積した NiO 膜の熱処理では、堆積したままの膜 (#2) と比較して粗さの少ない表面が生成され、これは Sq パラメータと Sa パラメータの両方で観察されました (表 3)。ただし、温度の変化により、400 °C から表面の粗さは明らかに 2.16 nm (#3)、2.21 nm (#4)、および 2.63 nm (#5) と大きくなります (表 3)。これは、フィルムの表面マイクロテクスチャーを形成する微細な粒子。 #3、#4、および #5 のアボット-ファイアストン曲線 (図 4) は、中間アニーリング温度 (500 °C) がより集中した高さ分布の形成を促進することを示しています。この現象は、Ssk と Sku の値によって数学的に裏付けられています。これは、サンプル #4 が、準対称 (Ssk → 0) および準板状 (Sku ~ 3) の高さ分布を持つ表面の形成を促進した唯一のサンプルであったためです。 (表3)。 #3 および #5 のレプトククルティック表面 (Sku > 3) の形成の背後にあるメカニズムは、膜に沿った NiO 粒子の組織化に関連した強い異方性挙動に関連している可能性があります。

フィルムの表面マイクロテクスチャーの調査は、フラクタル挙動の分析に基づいており、その結果は表 4 にまとめられています。これに関して、準備されたままの薄膜は 2.27 (#1) および 2.26 のフラクタル次元 (FD) を示しています。 (#2)、同様の空間的複雑さを示しています。しかし、アニールされた膜の表面マイクロテクスチャーの変化は、400 ℃から 600 ℃までの空間的複雑さの増加を明らかにします。このような挙動は、熱処理による粒子の薄化が、調製されたままの薄膜と比較して、より長距離の空間相関を有する表面の形成を促進することを証明している。 600 °C でアニールされたサンプル (FD = 2.41) で見られた高い空間的複雑さは、その地形的不規則性が表面上の広い有効接触面積に有利なマルチスケールの粗さを生み出していることを示しています。サンプルのフラクタル挙動は、図 5 に示す PSD 解析によっても十分に裏付けられており、すべてのフィルムが自己アフィン傾向を持つ 3D 空間パターンを持っていることが示されています。ハースト係数 (HC) を推定するために使用される線は、実験データに対する適切な調整を示しています。すべてのサンプルは HC > 5 を示し、高さの分布が均一であり、高さの値の繰り返しの確率が > 50% であることを示しています 43。また、見てわかるように、HC の値は 0.511 から 0.728 に増加しており、アニーリング温度がより均一なトポグラフィック高さ分布の形成に重要な役割を果たしていることを示しています。したがって、アニーリング温度の上昇によって促進される結晶子サイズの減少は、より均質な 3D 空間パターンを備えたより粗い表面を生成するために粒子の薄化を指示します。

(a) #1、(b) #2、(c) #3、(d) #4、(e) #5 の PSD スペクトルのフラクタル領域の平均 PSD と線形フィット。

さらに、フィルムの表面マイクロテクスチャーの浸透分析により、調製されたままのフィルムが異なる特性を示すことが示されました。 Si 基板 (#1) 上に堆積された NiO 膜は、石英基板 (#2) 上に堆積された膜よりもフラクタル糖度 (FS) が低かったため、浸透しにくい表面を示しました。アニールされたサンプルの FS は 400 ～ 600 °C 上昇し、トポグラフィーの高さ分布の均一化により浸透しやすい表面が促進されることを示しています。注目に値するのは、#2 と #5 の FS 値が約 0.5 であり、これは理想的な表面パーコレーション値と考えられており 44、準備されたままの #2 とアニールされたフィルム (#5) がより均質な表面マイクロテクスチャーを持っていることを証明しています。同様に、#2 サンプルは #1 よりも高い地形的均一性を示しました。これは、そのより高い地形的エントロピー値 (E) (0.997) によって裏付けられています。さらに、#3 から #5 までのトポグラフィック高さ分布の均一性の増加の結果として、課せられた熱処理後にトポグラフィックの均一性の増加も観察されました。見てわかるように、サンプル #5 は完全に均一な地形高さ分布 (E = 1) を持っています 33,45。したがって、アニーリング温度は、石英基板上に堆積された NiO 薄膜のトポグラフィーの粗さと空間的な複雑さを増加させ、より均質で均一な表面の形成を決定します。

図 6 は、Si および石英基板上の厚さ 200 nm の NiO 薄膜の透過率スペクトルを示しています。アニーリングにより、薄膜の透過率が 30% から約 70% に増加しました。これは、アニーリングにより酸化ニッケル層の透明度が向上しましたが、400 ℃から 600 ℃までの温度変化では、薄膜の透明度に大きな変化は観察されなかったことを意味します。つまり、400℃でアニールすると、200nmの薄膜は透明になり、温度が高くなっても吸収端がわずかに変化するだけです。

異なるアニール温度で石英基板上に作製したNiO薄膜の透過率スペクトル。

実際、アニーリング温度が高くなると、薄膜の結晶品質や表面の均一性が変化します。アニールされた薄膜の透過率スペクトルにおける波スペクトルの構造は、これらの膜の干渉と表面反射によって建設的および相殺的な干渉が生じ、透過率スペクトルが谷と山を持つ波の形になっていることがわかります。しかし、アニールされていないサンプルではそのようなスペクトルは見られません。

一次微分値 dT/dλ は、光子の波長に対する透過変化の調査に適用され、ギャップエネルギー Eg = hc/λg に応じた最大ピーク (λg) が図 7 に示されています。理想的な化合物の場合、λEg46 未満の波長では透過率がゼロになることがわかっているため、ここではこれらのピークは理想的な化合物を示していません。 NiO薄膜のdT/dλと光学バンドギャップの値によると、アニールされたサンプルの光学バンドギャップは、より高い波長またはより低いエネルギーにシフトしています。このパラメータと、吸収端、ドナーキャリア濃度、不純物エネルギー準位の 3 つの要素との直接的な関係が知られています。吸収端がより低いエネルギーにシフトし、その結果としてバンドギャップが減少するのは、不純物のエネルギー準位の減少によるものです47。

異なるアニール温度での石英基板上の NiO 薄膜の dT/dλ。

透過スペクトルによって吸収係数を計算する場合、以下の式を使用してαを光子エネルギーに対してプロットします（図8）。ここで、d はフィルムの厚さです。

異なるアニール温度での石英基板上のNiO薄膜の吸着係数。

アニールしたNiO膜の吸収係数は、アニール温度が上昇しても吸収端はあまり変化せず、温度が上昇した場合にのみ吸着端がわずかに柔らかくなったことを示しています。

Ilkhani ら 47 によって詳細に説明されている付録 S1 (パート A) のよく知られた Tauc 関係を適用し、それに応じて間接的な許容遷移を考慮して、NiO 薄膜の光学バンドギャップ値を計算しました (図 1)。 9)。

異なるアニール温度での石英基板上のNiO薄膜の光学ギャップバンドの測定。

計算されたバンドギャップ値を表 5 に示します。アニーリング温度が 400 ℃から 600 ℃に上昇するにつれて、薄膜のバンドギャップは減少しました。これは、NiO X 線回折スペクトルにより予想されることでしたが、NiO は結晶化しました。アニーリング温度が上昇しました。アニーリング温度を上げると微結晶の品質が向上し、薄膜内の局在状態とトラップが減少し、バンドギャップが減少するためです。式を使用してアーバッハエネルギー (Eu) を計算します。 (7) は、アニーリング温度の上昇に伴ってトラップの幅が減少し、バンドギャップが減少することを示しています。

局在状態の幅は Eu を与えます。これは、Lnα 対光子エネルギーの図における直線の傾きを意味し、表 5 にまとめられています。

図9では、アニールしたNiO薄膜のバンドギャップ値を計算するために、図(αhν)2をEに関してプロットし、得られた値を表6に示します。

アニーリング温度を上げると、XRDスペクトルによる薄膜の品質が向上し、温度の上昇とともにバンドギャップ値が減少するため、薄膜のバンドギャップによってこれが確認されます。層の結晶性が高まるほど、バンドギャップ値は低くなります48。 NiO 薄膜のアーバッハエネルギー値は、温度の上昇によりアーバッハエネルギーとバンドギャップ内の局在状態が増加することも示しています。これは、バンドギャップを減少させる価電子帯にトラップがあることを意味します。

Kubelka-Munk 理論を使用して、薄膜の反射率を式 1 で Kubelka-Munk 関数 (F (R)) に変換しました。 (8)と(9)49、50。

Rは波長の関数としてのNiO薄膜の反射率であり、tはNiO薄膜の厚さです。

直接許容遷移と Tauc の関係に関連する Si/NiO 薄膜のバンドギャップを評価するために、(αhν)2 対 hν を図 10 に示します。 Si/NiO および Q/NiO のバンドギャップの評価は、次のように測定されました。直線 hν の切片値。基板は NiO バンドギャップにほとんど影響を与えないため、バンドギャップ値は互いにより近くなります。

シリコン (#1) および石英 (#2) 基板上の NiO 薄膜の光学ギャップバンドの測定。

結晶微細構造の改善により、欠陥による散乱が減少します。私たちのサンプルでは、アニーリング温度の上昇と微細構造の改善により、酸化ニッケル層の透過率が増加します。

フォトルミネッセンス (PL) 分光法は、PL 強度が欠陥密度と直接相関できるため、半導体金属酸化物の光学的品質を特徴付ける強力なツールです。したがって、このような金属酸化物の PL スペクトルは、カチオン/アニオン空孔の影響を強く受けます。これにより、酸化物の電荷励起、電子構造、欠陥状態についての洞察が得られます37。

一方、PLスペクトルでは、アニール温度の上昇とともにナノ粒子のサイズが小さくなるため、ナノ粒子の発光スペクトルの強度が増加しています。この粒子サイズの減少と表面の滑らかさにより、発光スペクトルの透過率と強度が増加しました51。

金属酸化物ナノ構造の PL 発光については、近バンドエッジ (NBE) UV 発光とディープレベル (DL) 欠陥関連の可視発光の 2 つのカテゴリが考慮されます。励起子間散乱による励起子の直接再結合は通常 UV 発光に関連しており、光生成された正孔と酸素空孔を占める電子の放射再結合は一般に可視発光の原因となります 52。図 11 は、室温で 320 nm の励起波長で記録された PL スペクトルを示しています。これは、418、462、491、および 528 nm の 4 つの主要なピークで構成されています。また、ピークをより注意深く調べるために、各ピークのフィットガウス分布を図 12 にプロットします。可視領域の発光ピークは、励起電子の非放射遷移による励起子 PL プロセスによるものであると提案できます。伝導帯の底部から異なるサブバンドへの遷移が発生し、その後サブバンドから VB の上部への放射遷移が発生します。材料の空孔、格子間原子、欠陥により、この励起子 PL が形成されます。 418 nm の紫色の発光ピーク、462 nm の青色の発光ピーク、および 491 および 528 nm の緑色の発光ピークは、それぞれバンド端の自由励起子、ニッケル空孔または過剰酸素によって誘発される欠陥、および結合励起子と考えることができます。 Ni や O の格子間原子や空孔などの固有の欠陥状態に由来する 462 nm の青色発光ピークは、決して思い浮かぶことではありません。シリコン基板と石英基板上の NiO の PL スペクトルの強度は同じですが、アニール後はピークの強度が増加しています。これは粒子のサイズが小さくなったためです。

堆積およびアニールしたままの NiO 薄膜の PL スペクトル。

4つの発光をガウスフィッティングしたSi/NiOヘテロ接合のPLスペクトル。

図 13 では、電流図が電圧の関数として示されており、NiO-p/Si-n 構造はダイオード構造と同じ動作を示します。線形電圧での電流が線形に変化していることもわかります。低電圧では、電流は直線的に変化します。電流の線形変化のスケールと範囲で、ダイオードのオンターン電圧を取得できます。ダイオードのドロップオン電圧を低減するにはターンオン電圧が低い方がはるかに優れており、整流器の出力電圧をより高く設計できることに注意してください。電流ベースの電圧曲線の線形スケールでは、Si/NiO ダイオードのドロップオン電圧は 0.55 V でした。

シリコン上に成長させたNiO薄膜の電流-電圧図。

室温で得られたデータに基づく図13と図14に概略的に示されているように、NiO/Siヘテロ接合デバイスの電気パラメータを研究するためにIV測定が適用されました。ヘテロ接合デバイスは整流動作を示しました。 I-V 特性を評価するために、一連のよく知られた方程式 53 を使用しましたが、詳細な内容はすべて付録 S1 (パート B) に記載されているため、記事の長さを避けるためにここでは提示しませんでした。 NiO/Si ヘテロ接合デバイスのすべての I-V 特性パラメータを表 6 にまとめます。調査結果を文献と比較しました。 NiO/Si ヘテロ接合デバイスの理想係数は 2.88 であり、理想値 (n = 1) よりも明らかに大きくなっています。それは、表面状態の影響か、ヘテロ接合界面の薄い酸化物層によるものである可能性があります54。多くの参考文献。バリア高さに関する結果が得られます55、56、57、58。一方、最小のφbは私たちの研究で計算されています。また、付録 S1 (パート C) で完全に紹介されている Cheung-Cheung の方法 59 に基づいて、直列抵抗およびその他の電気パラメーターも決定しました。この方法では、図 15 のグラフの傾きを使用して、より高いバイアス電圧領域を取得できます。これらの結果は表 6 にも示されています。ここで、理想性係数の計算値は、Yilmaz et al.55 に従って 3.05 です。また、直列抵抗値は相互に確認されており、Yilmaz らによって報告されたものよりも低くなります55。バリア高さの値の場合、私たちは仕事で計算し、他の参考文献と比較しました。表 6 にリストされている標準 I-V メソッドから。

光照射下でのn-Si/p-NiOヘテロ接合のバンドエネルギーと電荷移動の概略図。

(a) 300 K での NiO/Si ヘテロ接合デバイスの dV/d(lnI)-I および (b) H(I)-I プロット。

全体として、我々のデバイスパラメータと参考文献 37、38、39、40 の一致は許容可能です。また、ダイオードパラメータの変化は、調製された薄膜の構造的および形態的特性に関連していました。理想係数が 2 より大きい場合、接合界面の欠陥が増えるため、多レベル再結合チャネルに起因する可能性があり、界面特性を向上させる効果的な方法として成長プロセスの最適化を考慮できることを意味します。

厚さ200 nmのNiO薄膜は、RF反応性スパッタリングによってSiおよび石英基板上に成長し、その後400、500、および600℃でアニールされました。調製した薄膜の構造と電気特性を利用して、用途に応じて NiO 膜を修飾し、分類しました。

NiO 薄膜は (111) 面と (200) 面を持つ立方晶系の結晶構造を持ち、結晶子サイズはアニーリング温度の上昇とともに減少しました。結晶構造と形態特性の比較により、基板の種類が異なる垂直成長ダイナミクスを持つ表面の形成を決定し、結晶子サイズが減少するときのアニーリング温度の上昇下での粒子の薄化が決定されることが示されました。アボット-ファイアストン曲線は、石英基板上に堆積された膜の高さ分布がより集中していることを確認します。また、サンプルのフラクタル挙動も PSD 解析によって十分にサポートされます。一方、フィルムの表面マイクロテクスチャーの浸透分析では、調製されたままのフィルムが異なる特性を示すことが示されています。アニーリング温度研究の場合、このパラメータが石英基板上に堆積された膜のトポグラフィー粗さと空間的複雑さを増大させ、より均質で均一な表面の形成を決定することがわかりました。 NiO 薄膜は暗色でしたが、アニーリング後に 85% の透過率で透明になり、光学バンドギャップは 3.60 ～ 3.80 eV でした。 Cheung-Cheung 法による理想係数は 3.05 であり、バリアポテンシャルは標準法よりも大きかった。また、これまでの研究とよく一致していました。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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量子技術研究センター (QTRC)、イスラム・アザド大学科学研究部門、テヘラン、イラン

ラヤ・デジャム、ジャムシード・サバガザデ、アテフェ・ガデリ、シャハラム・ソライマニ、アミール・ホセイン・サリ、アミール・ホセイン・サレヒ・シャエガン、マフディ・アスタニ・ドゥダラン

イラン、テヘラン、イスラム・アザド大学西テヘラン分校物理学科

ラヤ・デジャム

アマゾン材料グループ、物理学部、アマパ連邦大学 UNIFAP、マカパ、アマパ、ブラジル

ロバート・S・マトス

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ステファン・タル

ブラジル、アマゾナス州マナウス、アマゾナス連邦大学 UFAM 物理学科、ナノマテリアル合成およびナノスコピー研究室

エンリケ・D・ダ・フォンセカ・フィーリョ

イラン、テヘランのイスラム・アザド大学科学研究部門物理学科

ハニエ・キアニ

イラン、テヘラン、カタムオルアンビア (PBU) 大学基礎科学部数学学科

アミール・ホセイン・サレヒ・シャエガン

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Dejam、L.、Sabbaghzadeh、J.、Ghaderi、A. 他 NiO/Si ヘテロ接合の高度なナノテクスチャ、光学バンドギャップ、アーバッハエネルギー解析。 Sci Rep 13、6518 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-33713-y

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受領日: 2022 年 12 月 31 日

受理日: 2023 年 4 月 18 日

公開日: 2023 年 4 月 21 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33713-y

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