柔軟で厚さを制御可能な誘電体基板上の NbN 膜 | 青島ルミノソ・トレイルブレイザーグループ株式会社

Scientific Reports volume 12、記事番号: 10662 (2022) この記事を引用

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可撓性誘電体基板上に厚さを制御可能な超電導NbN薄膜を作製する簡単な方法を開発した。フレキシブルフィルムの構造と表面特性および超伝導特性を、X線回折(XRD)、原子間力顕微鏡(AFM)、および物理特性測定システム(PPMS)によって研究した。我々は、フレキシブル基板上の NbN 膜が、アモルファス NbN 層の自己緩衝効果によって特定の優先配向を示すことを発見しました。厚さ 10 nm の NbN 膜のゼロ抵抗超電導転移温度 (TC0) は 8.3 K で、9 T の磁場中での厚さ 30 nm の NbN 膜の TC0 は 7 K 以上のままです。この柔軟な膜は、あらゆる基板に転写でき、さまざまな形状の用途に適応します。さらに、単層または多層のフレキシブル超電導デバイスに加工することもできます。

超電導窒化ニオブ (NbN) 膜は、比較的高い超電導転移温度 (Tc) と高い臨界電流密度を持っています1。したがって、NbN 膜は、超伝導電子デバイス、特にホットエレクトロンボロメーター 2、3 や超伝導ナノワイヤ単一光子検出器 4、5 などの超高感度検出器に広く利用されています。基板は NbN 膜調製の基礎の 1 つであり、超伝導に直接影響します。フィルムとデバイスと電磁波の結合。 NbN は通常、MgO6、Al2O37、GaAs8、シリコン (Si)9 およびその他の基板上に製造されます。基板の選択は、主にデバイスの性能を向上させ、アプリケーションの状況に適合させることを目的としています。基板とフィルム間の格子不整合も、フィルムとデバイスの性能に直接影響を与える可能性があります。基板と膜10の間にバッファ層を使用すると、不整合をある程度解決し、NbN膜およびデバイスの性能を向上させることができます。基板の厚さはデバイスと電磁波信号の結合効率に影響し、特に基板の厚さと電磁波波長が類似しているテラヘルツ周波数帯域では、基板とフィルムの間で干渉効果が発生する可能性があります11。干渉効果と基板の損失を減らすために、エッチングプロセスを使用して基板の厚さを減らすことができます12、13、14。しかし、リジッド基板の機械的強度は基板の厚さが薄くなるにつれて大幅に低下し、非常に壊れやすくなります。フレキシブル基板を使用すると、このような問題を回避できます。さらに、フレキシブル基板上での超電導膜の成長は、多層構造デバイスの作製にも使用できます15、16、17、18。

外部磁場をシールドするために高導電性材料がよく使用されますが、外部磁場の周波数は十分に大きい (> 1 kHz) 必要があります 19。低周波では表皮深さδが非常に大きいため、導電性材料の透磁率は低温では非常に低くなります。 1 kHz 未満の周波数および低温環境では、超伝導体はその強い反磁性により、強磁性体よりも効果的に磁場をシールドします。超電導材料が相転移温度 Tc 以下に冷却されると、超電導材料は外部磁場に対抗する遮蔽電流を生成して磁場を追い出します。これをマイスナー効果と呼びます。効率的な磁気シールドには、高い臨界電流密度、十分な機械的強度、延性を備えた超電導膜 19,20 が必要です。シールドの有効性は、材料の品質、微細構造、形状にも依存します19。 YBCO20、MgB221、22などの超電導膜が実用化されています。 30 kA cm-2 の臨界電流密度と 12.8 T の臨界磁場を備えた MgB2 は、4.2 K21 で 2 T の磁場シールドを達成できます。

厚さ 6 nm の NbN 膜では 4.2 K10 で 107 A cm-2 より高い JC が得られるため、NbN 膜は、薄い厚さで高い Tc、良好な機械的特性、優れた強度を備えているため、磁気シールドにも有望な用途を持つ可能性があります。超伝導臨界磁場23．柔軟な基板を強磁性材料と組み合わせて磁場の遮蔽を実現することができ 24、これにより準備プロセスを簡素化できます。同時に、フレキシブル基板を調整して対応する構造に適用することができるため、アプリケーションにとってより便利になります。厚さ数百ナノメートルの自立型で柔軟な NbN フィルムがグラフェン基板上に実現されました。しかし、そのようなフィルムの面積は依然として比較的小さい25。

現在まで、一般的なフレキシブル誘電体基板には、ポリジメチルシロキサン (PDMS)、ポリエチレンテレフタレート (PET)、およびポリイミド (PI) 26 が含まれています。中でも、PDMS は温度感度が非常に高く (TEC 3.1 × 10–4/℃)、薄膜の応力変動やデバイスの幾何学的構造の変化を引き起こす可能性があり、低温環境には適していません。状況。 PETは非常に高価であるため、広く使用するのは困難です。 PIは分子主鎖にイミド環構造を含む環状ポリマーで、動作温度が−269〜400℃と最も広く、良好な絶縁性（抵抗率1.7×1017Ω・cm）、柔軟性（ヤング率）を示します。弾性率 2.5 GPa）、低い吸収損失（1 THz で 12 cm-1）。本研究では、フレキシブルなPI基板上に平坦性の高い高性能超電導膜を作製する方法を実証します。さらにマイクロ/ナノ加工を行った後、フレキシブルな超電導デバイスが作製され、非平坦面やその他の複雑な状況にも適用できるため、超電導膜やデバイスの用途と範囲が大幅に広がります。

高抵抗シリコンは、フレキシブル基板を作製するための基盤として使用されます。まず、図1aに示すように、アセトン、アルコール、および脱イオン水を使用してSi基板を3分間洗浄します。その結果、基板表面の有機汚染物が除去され、PI層が基板に強固に接着することができる。さらに、PI にピンホールが形成されるのを防ぐこともできます。

作製工程（左：a～d）、作製した2インチサンプル（右：e～h）。

PI フィルムの厚さは主に回転速度と PI の粘度によって決まります。回転速度が非常に低い場合、PI フィルムの厚さはあまり均一になりません。図2に示すように、PIの粘度、スピンコート速度、回転時間を制御することで、PI膜の厚さを正確に制御できます。たとえば、厚さ4μmのPI膜を得るには、粘度3600センチポアズのPIが必要となります。 4000 r/min の回転速度、1 分間のスピン時間で基板上にスピンコーティングできます。図1bに示すように、スピンコートされたPIを真空乾燥環境に置き、硬化させました。硬化温度は 120 °C で 1 時間、200 °C で 1 時間、230 °C で 1 時間、および 250 °C で 2 時間でした。その後、サンプルを室温に放置し、自然冷却した。スピンコーティングサイクルと硬化サイクルの数は、PI 層の厚さの要件に応じて調整できます。厚い PI 層の場合、複数回のスピンコーティングと硬化を採用して、PI 層間の空隙の形成を回避し、滑らかな表面を確保できます。 PI の厚さを薄くするには、粘度を低くし、回転速度を高くする必要があります。例えば、最低厚さ 1 μm は、粘度 600 センチポアズの PI を 8000 r/min の速度で 1 分間スピンコーティングすることによって得られます。 PI 溶液をさらに希釈すると、より薄い PI が得られます。

PI層の厚さ、回転速度、PI粘度の関係。

スピンコーティング後、図1cに示すように、DC反応性マグネトロンスパッタリング技術を使用して、PIコーティングされたSi基板上に窒化ニオブ（NbN）超電導膜を作製しました。直径4インチ、純度99.999%のニオブスパッタリングターゲットを使用しました。ターゲットと基板の間の距離は 55 mm で、ベース真空は 2 × 10-5 Pa 未満に維持されました。基板は水冷システムによって室温に維持されました。スパッタリングチャンバーは 8:1 の Ar と N2 の混合ガスで満たされ、全圧は 0.27 Pa に維持されました。DC スパッタリング電流は 1.80 A で、膜は 8 Å/s の速度で基板上に成長しました。

最後に、図1dに示すように、Si基板を備えたPI上のNbN膜をHFに約15分間浸漬し、PI層を備えたNbN膜をSi基板から完全に剥離しました。直径2インチのPI上の柔軟なNbNフィルムの一連の写真を図1e〜hに示します。フィルム表面は平滑であり、任意の角度に曲げることができます。この方法は、PI 層と NbN 膜の両方の厚さを正確に制御できるだけでなく、より大きな領域や他の柔軟な超電導膜にも拡張できます。 Si 基板から剥離すると膜が自然にカールしてしまうため、XRD や AFM による特性評価が困難となるため、この種の測定には Si 基板を使用したサンプルを使用しました。 Si 基板から剥がしたサンプルは、特に指定がない限り、磁場の有無にかかわらず超電導の特性評価に使用されました。

XRDを使用して、PI上のNbN膜の結晶構造を確認しました。図3aに示すように、Si基板上に成長した150nmのNbNは多結晶であり、35.18°でNbN（111）回折ピークを示し、NbN（002）回折ピークは40.70°で観察されます。これは、NbN（002）回折ピークと同様です。３５．２０°にＮｂＮ（１１１）回折ピークと４０．５２°にＮｂＮ（００２）ピークを有するＳｉ基板を備えた厚さ４μｍのＰＩ上の膜について。回折ピークの高さと位置が異なることに加えて、PI 基板上の膜は約 20°でアモルファス相の明らかなハローピークを示しますが、Si 基板上の膜はこのピークを示しません。 PI 層自体は格子構造を持たないため、XRD で観察されるハローピークの原因は NbN 膜である可能性が最も高くなります。さらに、このサンプルの XRD パターンには、NbN (111) および (002) 回折ピークが現れます。これは、アモルファス NbN 層が最初に PI 上に成長し、その後、自己緩衝効果により NbN 膜の優先配向が現れることを意味します。 PI 上の NbN 膜の格子構造情報をさらに確認するために、北京シンクロトロン放射施設 (BSRF) の拡散散乱ステーションにある 1 W/1 A ビームラインを備えた GIXRD をさらに使用して、厚さ 50 nm の NbN 膜で構成されるサンプルを調査しました。 Si 基板を使用した 4 μm PI 上の NbN 膜。斜入射角を調整することで、基板の影響を排除し、膜の格子情報のみを取得することができます。かすめ入射深さ10.5 nmのGIXRD画像を図3bに示します。図3aと比較すると、NbN膜厚が1/3に減少しても、35.45°の明らかなNbN（111）ピークと41.35°のNbN（002）ピークが依然として観察されます。かすめ角の設定により、これらの回折ピークの寄与は主に上部の厚さ 10.8 nm の NbN 膜から生じることを考慮すると、PI 上のより薄い NbN 膜が依然として優先配向を持つことも意味します。これは、膜の超電導特性について得られた結果と一致しています。ＡＦＭを使用して、５μｍ×５μｍの領域におけるＰＩ層とＮｂＮ膜表面の両方の平坦性を特徴付けた。図4aに示すように、Si基板上の厚さ4μmのPIの二乗平均平方根（RMS）粗さは0.183nmであり、平坦度はSi基板の平坦度と同等であり、NbN薄膜の成長のニーズを満たしています。。図4b〜dは、Si基板を備えた4μm PI上の厚さ8nm、50nm、200nmのNbN膜のRMSがそれぞれ1.209nm、0.815nm、2.175nmであることを示しています。 Si基板の除去は膜表面の平坦性に影響を及ぼさないため、フレキシブル超電導デバイスのさらなる応用のための基礎を築くことができます。

(a) Si 基板を使用した 4 μm PI 上の 150 nm NbN の XRD、および Si 基板上の 150 nm NbN の XRD (b) 4 μm PI/Si 基板上の 50 nm NbN の GIXRD。

Si 基板を使用した 4 μm PI 上の NbN 膜の AFM 画像: (a) NbN 膜なし (b) 8 nm NbN 膜 (c) 50 nm NbN 膜 (d) 200 nm NbN 膜。

PPMS を適用して、PI 上の NbN 膜の超電導特性を調査しました。図5aは、Si基板がある場合とない場合の、1μm PI上の50 nm厚のNbN膜のR-T曲線を示しています。 2 つの曲線はほぼ一致しており、2 つの曲線間のゼロ抵抗転移温度 (TC0) の差は約 0.1 K であり、異なる厚さの他のサンプルで得られた結果も同様です。したがって、Si 基板を除去しても、このフレキシブル超電導膜の超電導性に重大な悪影響はありません。図5bは、1μm PI上のさまざまな厚さのNbN膜の一連の抵抗温度（RT）曲線を示しています。厚さ10 nmのNbN膜のTC0は8.7 K、厚さ50 nmの膜のTC0は11.9 K、厚さ150 nmの膜のTC0は12.4 Kです。図5cは、同じ厚さのNbNのR-T曲線を示しています。 60μmのPI。厚さ 10 nm、50 nm、150 nm の NbN 膜の TC0 は、それぞれ 7.8 K、11.4 K、12.5 K です。異なる厚さの PI 層上の同じ厚さの NbN 膜では、超電導転移温度がわずかに変化することが観察できます。フレキシブル NbN 膜の超伝導特性は、Si 基板上の NbN 膜で観察される特性と同等です10。図5dは、最も厚い（60μm）および最も薄い（1μm）PI上に調製されたさまざまな厚さのNbN膜のTC0をまとめ、Si基板上に直接成長させたNbN膜のTC0と比較しています。 PI の厚さは NbN の超電導転移温度にはほとんど影響しませんが、Si 上に直接成長させた NbN 膜の TC0 は、同じ厚さの PI 上に成長させたものより 1 ～ 2 K 高くなります。この違いの理由として考えられるのは、自己バッファリングのためにアモルファス NbN 膜の層が PI 上に存在し、実際の NbN 膜の実効厚さが減少することです。

(a) Si 基板の有無による 1 μm PI 上の 50 nm NbN 膜の RT 曲線。 (b) 1 μm PI 上のさまざまな厚さの NbN フィルムの RT 曲線。 (c) 60 μm PI 上のさまざまな厚さの NbN フィルムの RT 曲線。 (d) PI 基板と Si 基板上の異なる厚さの NbN 膜の TC0。

柔軟な NbN フィルムの磁気シールド用途については、磁場下でのフィルムの超伝導性も研究しました。異なる磁場下での60μm PI上の30nm厚さのNbNのRT曲線を図6aに示します。磁場がない場合、フィルムの TC0 は 10.4 K ですが、9 テスラ (T) の磁場下では 7 K に減少することがわかります。図 6b は、異なる磁場下での同じ厚さの PI 上の 50 nm 厚さの NbN の RT 曲線を示しています。磁場が0から9 Tに増加すると、膜のTC0は11.4 Kから6.7 Kに減少します。60 μm PI上の150 nm NbNの同様の状況も図6cに示されています。

異なる磁場下での 60 μm PI 上の NbN 膜の RT 曲線: (a) 30 nm NbN (b) 50 nm NbN (c) 150 nm NbN。

さらに、異なる磁場下で 60 µm PI 上の 30 nm、50 nm、および 150 nm 厚の NbN 膜で得られた RT 曲線に従って、異なる温度での上部臨界磁場も決定しました。膜の上部臨界磁場を 0 K に当てはめると、臨界磁場は次のように求められます。

二次元材料 (d < ξ(T)) の場合、n ≈0.5、三次元材料 (d ≥ ξ(T)) の場合、n ≈ 1、ここで、d は膜の厚さを表し、ξ(T ) は、測定中の温度におけるフィルムのコヒーレンス長を表します28、29。私たちの研究では、d ≥ ξ(T) であるため、n = 1 です。図 7 は、磁場が膜に垂直な場合、厚さ 30 nm、50 nm、150 nm の NbN の上部臨界磁場が、順に 25.97 T、25.01 T、24.35 T であることを示しています。三次元材料の平行上部臨界磁場は垂直上部臨界磁場 30 に類似していることを考慮すると、これらのデータは平行磁場の値を推定するために使用できます。これらの結果は、この種のフレキシブル超電導膜を磁気シールド用途に使用できる可能性を保証します。

60 μm PI 上の NbN 膜に垂直な超伝導上部臨界磁場を測定し、さまざまな温度でフィッティングしました。

我々は、制御可能な厚さを有するフレキシブルなPI基板上に超電導NbN膜を作製する方法を研究した。膜の構造と表面特性、超電導特性の研究が行われました。 PI 基板と PI 上の異なる厚さの NbN 膜は高い平坦性を示します。これはデバイスをさらに準備するために非常に重要です。フレキシブルなフィルムは、磁場の有無にかかわらず、Si 基板上で得られる超電導特性と同様の超電導特性を示します。これらの柔軟なフィルムは、さらに任意の基板に転写して、さまざまな形状の用途に適合させることができます。さらに、これらをさらに加工して、単層または多層のフレキシブル超電導デバイスにすることもできます。これにより、NbN 薄膜の用途がさらに拡大することは間違いありません。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者らは、AFM 測定については Xuefei Li 氏、XRD 測定については Gang Li 氏と Xiaoshan Wu 氏、GIXRD 測定については Huanhua Wang 氏と Yu Chen 氏に感謝します。

この記事は、中国補助金国家重点研究開発プログラム (2017YFA0304002)、国家自然科学財団 (番号 62071218、12033002、61571217、61521001、および 11227904)、広東省重点分野研究開発プログラム (補助金番号 ) の支援を受けました。 . 2020B0303020001)、Qing Lan プロジェクト、中央大学の基礎研究基金、江蘇高等教育機関 (PAPD) の優先学術プログラム開発、および電磁波の高度操作技術の江蘇重点実験室。

南京大学電子理工学部超電導エレクトロニクス研究所、南京、210093、中華人民共和国

Honkai Shi、Lanju Liang、Yi Huang、Han Bao、Biaobing Jin、Zhihe Wang、Xiaoqing Jia、Lin Kang、Weiwei Xu、Jian Chen、Peiheng Wu

パープルマウンテンラボラトリーズ、南京、211111、中華人民共和国

ハン・バオ、ビアオビン・ジン、シャオチン・ジア、リン・カン、ジェン・チェン、ペイヘン・ウー

蔵庄大学光電子工学部、蔵庄、277160、中華人民共和国

梁蘭珠

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XJ、LL、HS がサンプルを製作しました。 YH、XJ、ZW が測定を実行しました。 JC と WX が極低温セットアップを支援しました。 HB はデータの当てはめと説明を手伝ってくれました。 HS と XJ が原稿を書きました。 XJ、BJ、LK、PWが監修しました。著者全員が原稿を確認し、承認しました。

Xiaoqing Jiaへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Shi、H.、Liang、L.、Huang、Y. 他。柔軟で厚さを制御可能な誘電体基板上の NbN フィルム。 Sci Rep 12、10662 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-14861-z

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受信日: 2022 年 4 月 7 日

受理日: 2022 年 6 月 14 日

公開日: 2022 年 6 月 23 日

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