酸化グラフェンの作製と特性評価 | 青島ルミノソ・トレイルブレイザーグループ株式会社

Scientific Reports volume 13、記事番号: 8946 (2023) この記事を引用

474 アクセス

メトリクスの詳細

この研究では、さまざまな濃度 (0.5 ～ 3 wt.%) の酸化グラフェン (GO) ナノ粒子を添加したアクリルエポキシベースのナノ複合コーティングを、溶液インターカレーションアプローチによって調製することに成功しました。熱重量分析 (TGA) により、GO ナノ粒子をポリマーマトリックスに含めることでコーティングの熱安定性が向上することが明らかになりました。紫外可視（UV-Vis）分光法によって評価された透明度は、GO の最低充填率（0.5 wt.%）が入射光を完全にブロックし、透過率が 0 パーセントになることを示しました。さらに、水接触角 (WCA) 測定により、GO ナノ粒子と PDMS をポリマーマトリックスに組み込むと表面の疎水性が著しく向上し、87.55 度の最高 WCA を示したことが明らかになりました。さらに、クロスハッチテスト (CHT) では、すべてのハイブリッドコーティングが優れた表面接着挙動を示し、それぞれ 4B および 5B の評価を獲得したことが示されました。さらに、電界放射型走査電子顕微鏡 (FESEM) 顕微鏡写真により、GO 表面に官能基が存在することで化学官能化プロセスが促進され、優れた分散性が得られることが確認されました。最大 2 wt.% の GO 組成物は、ポリマーマトリックス内での GO ナノ粒子の優れた分散と均一な分布を示しました。したがって、グラフェンとその誘導体のユニークな特徴が、腐食保護用途向けの新しいクラスのナノフィラー/阻害剤として登場しました。

腐食とは、周囲環境での電荷移動反応によって金属が劣化し、金属表面の破壊を引き起こすことです1、2、3。世界的に、腐食は社会にとって大きな脅威であり、人体に有害であり、産業上の重大な問題となっています4、5、6。さらに、腐食を完全に防ぐことは不可能であるが、最小限に抑えて遅らせることしかできないことが報告されています7。したがって、ほとんどの産業が腐食に関する課題に直面しているため、材料を腐食から保護するためのいくつかの重要な手順を開発するために多大な努力が払われました。さらに、数多くの腐食防止戦略が実施されているにもかかわらず、コンポーネントの寿命をさらに延ばす必要性が依然として非常に高い8。例えば、表面処理、保護コーティング、電気化学的陰極防食、緑色腐食防止剤などの方法は、金属の劣化を引き起こす主な電気化学的現象を遅らせるか完全に抑制するために採用されてきました9,10。興味深いことに、現代の産業では、金属構造の腐食を防ぐために有機コーティングが広く採用されています。さらに、有機コーティングは、低コスト、さまざまな基材への優れた接着性、高い化学的および熱的安定性、高い電気抵抗、優れた寸法安定性、高い引張強度、高い架橋密度などの優れた特徴を備えています。それにもかかわらず、柔軟性や耐衝撃性が低いこと、コーティング/金属界面への腐食剤（酸素、水、塩化物イオンなど）の浸透性、コーティング調製中の微細孔の生成など、腐食保護の点でいくつかの欠点があります。きちんとしたエポキシ樹脂コーティングによって展示されています。したがって、これはコーティングの接着力の損失をもたらし、コーティングされた基材の劣化をさらに引き起こしました10、11、12、13、14。

近年、疎水性特性と有機-無機ハイブリッドを備えたナノ複合コーティングが腐食しやすい材料の寿命を大幅に延長し、結果として大幅な節約につながったことが数多く報告されています。これまで、極限の環境条件下で材料の寿命を延ばすために、業界の主な目標は、堅牢な酸化および耐腐食性のコーティングを製造することでした。したがって、従来のコーティングと比較して、ナノ構造材料工学により、はるかに長持ちする能力を示した環境に優しい防食コーティングを設計するための有望な道筋が可能になりました8。 2005 年に発見された二次元 (2D) 材料であるグラフェンは、原子 1 個の厚さ \({sp}^{2}\) でハイブリッド化したカーボンナノ構造で構成されており、世界に影響を与え、複合材料の応用分野を広げました15。、16、17、18。さらに、高い比表面積、熱的および化学的安定性、化学的不活性、イオン拡散に対する不透過性、優れた導電性、高い機械的強度などの際立った特性により、この材料は金属の腐食制御および保護の有望な候補となっています19、20、21。。それにもかかわらず、グラフェンを金属表面に直接固定することの難しさ、水性または非水性溶媒への分散性の悪さ、製造方法によって発生するコスト、およびそれぞれ高濃度で使用すると凝集する傾向があるため、グラフェンの実用化は制限されてきました22。。さらに、グラフェンシートは化学的に不活性であるため、ポリマーマトリックスとのさまざまな相互作用が妨げられ、複合材料中でのフィラー間の凝集が長期化します。

その結果、構造強度がグラファイトと同様である GO が、より強力な代替品として浮上しました。さらに、GO 構造は、\({sp}^{2}\) と \({sp}^{3}\) の両方の炭素原子がその表面に存在するエポキシドおよびヒドロキシル官能基とハイブリッド化した六角形の炭素ネットワークで構成されています。基底面と端にカルボキシル基とカルボニル基がそれぞれあります23、24。さらに、GO の親水性は酸素を含む官能基の存在によるものと考えられ、その結果、GO は水およびポリマーに分散可能になります。しかし、ファンデルワールス相互作用により、GO シートはポリマーマトリックス内で凝集する傾向がありました。以前、コーティングの性能はグラフェンナノ粒子のサイズに大きく依存することが報告されていました25、26。したがって、最適な特性を達成し、ナノ粒子の凝集を回避してマトリックス内に十分に剥離された状態で存在するために、グラフェンの機能化が適切に行われたことを確認することが不可欠です27。たとえば、ポリマーマトリックスの特性を効果的に高めるには、GO がポリマーコーティング内に十分に分散され、均一に分散されていることを確認することが重要です。しかし、GOシートの基底面に存在する官能基間の水素結合による相互作用のため、GOナノ粒子をナノフィラーとしてポリマーマトリックスに組み込むことが困難でした。この問題を克服するために、さまざまな方法が使用されています。たとえば、Cano et al. らは、真空濾過法を使用して GO とポリビニルアルコール (PVA) を官能基化し、紙状複合材料を製造しました 28。ここで、GO をナノフィラーとして組み込むと、ナノ複合コーティングの強度が著しく向上すると結論づけられました。さらに、Sachin SA Kumar ら。は、GO 薄膜 (GOTF) を調製する新しい方法を報告しました 29,30。ここで、GOTF は 25 日間の持続期間にわたって UV 劣化に対して高い耐性と、それぞれ 1800 S/cm の高い電気伝導率を示しました 29,30。全体として、GO はポリマーコーティング中のイオン輸送および耐摩耗性を向上させる添加剤に対する効果的な障壁として機能しました。

コーティングの特性をさらに高めるために、防食コーティングの調製中にブレンド樹脂に改質剤として PDMS が添加されました 31。さらに、Si-O-Si- 構造が持つ高い結合エネルギーと大きな結合角により、PDMS は良好な熱安定性と弾性を持ちますが、疎水性属性と非極性基は–\({\mathrm{CH}}_{3}\) 基により、PDMS は表面エネルギーが低く、疎水性が良好になります 31。したがって、PDMS を有機樹脂 (アクリル、エポキシなど) に組み込むと、熱安定性、物理機械的特性、および良好な UV、加工性、耐久性、耐薬品性、耐候性などの耐食性が向上します。柔軟性と靭性、それぞれ熱酸化安定性32。

本研究では、PDMS の添加とともに、GO ナノ粒子のさまざまな含有物を含む GO ベースのポリマーナノ複合コーティングが作製されました。特性評価の観点から、作製したハイブリッドコーティングの熱安定性を TGA 分析によって評価しました。さらに、UV-Vis分光法とWCA装置をそれぞれ利用して、コーティングの透明度および表面の濡れ性を調査しました。ナノコンポジットコーティングの基板への接着品質は、CHT 法によって評価されました。最後に、FESEM によって検査されたコーティングの表面形態も実証されました。

アクリルポリオール樹脂 (A) (製品名: Desmophen A 870 BA) およびその硬化剤である脂肪族ポリイソシアネート樹脂 (NCO) は、両方ともマレーシアの Synthese およびドイツの Bayer Materials Science から購入しました。エポキシ樹脂 (EPIKOTE 828) とその硬化剤である脂環式アミン (EPI-KURE 3388) は両方ともマレーシアの ASA Chemicals から入手しました。修飾剤として使用したヒドロキシル末端 PDMS (HT-PDMS) は、マレーシアの Sigma-Aldrich から購入しました。イソホロンジアミン (IPDA) は、ブレンドされたコーティングの架橋剤として使用されました。炭素 (> 95 wt.%) と酸素 (< 2 wt.%) で構成され、かさ密度 0.04 g/ml の粉末状の疎水性グラフェンナノプレートレット (PCode: 806668-25G) は、マレーシアの Sigma-Aldrich から購入しました。

GO は、Sachin SA Kumar と彼の研究グループによって実証された方法に基づいて製造されました6、15、29、30。このアプローチでは、機能化、中和、濾過、乾燥が GO ナノ粒子の製造に組み込まれた 4 つの基本ステップでした。まず、グラフェンナノ粒子１ｇを三角フラスコに移し、硫酸、硝酸、水酸化カリウムをそれぞれ３：２：１の割合でフラスコに加えた。混合物を周囲温度で５５０ｒｐｍで４時間撹拌した。また、濾過工程には高品質の濾紙を使用しました。機能化プロセスにより、グラフェンナノ粒子がより酸性になるため、中和プロセス (洗浄) が行われました。このプロセスでは、酸性溶液を５５０ｒｐｍで４０分間撹拌しながら脱イオン水で洗浄した。 pHが約7に達するまで洗浄を繰り返した。続いて、分散液を 24 時間連続的に撹拌してグラフェンナノ粒子を均一に分散させ、主に大きなサイズのグラフェンナノ粒子をナノメートル (nm) 範囲の小さなサイズに分解しました。次いで、真空の影響下で、分散液を濾過ユニットに注入した。ここでは、ナノ粒子を含む濾紙を濾過ユニットから取り出す前に完全に乾燥させておくことが重要でした。次に、最終生成物である GO ナノ粒子 (フィルム状) を濾紙からゆっくりと剥がし、ペトリ皿上に置き、続いてオーブンで約 80 °C で 12 時間乾燥プロセスを実行しました。

この研究では、ポリマーコーティングに異なる添加率の GO (重量%) を組み込むことにより、合計 6 つのサンプルを調製しました。例えば、０．５、１、２、および３重量％のＧＯがポリマーマトリックスに組み込まれた。一方、真空の影響を受けずに合成された GO ナノ粒子 (1 wt.% および 3 wt.%) を使用して、2 つの追加のサンプルを調製しました。重要なのは、このステップは、GO ナノ粒子のサイズがコーティングの性能にどのように影響するかを深く理解するために行われたということです。これらのサンプルは、真空の影響を受けて製造された残りのサンプルと比較されました。 1% および 3% GO (真空あり) のこれら 2 つのサンプル (真空なし) を区別するために、対応するコードは、表 1 に示すように、真空の影響。

アクリルとエポキシの比率を 90:10 (90A:10E) として、重量計を使用して樹脂を測定し、ビーカーに移しました。次いで、新たに製造したGOナノ粒子の異なる含有率(それぞれ0.5、1、2、および3重量%)をビーカー内の混合樹脂に添加した。次いで、混合物を室温で４００ｒｐｍで１５分間撹拌した。超音波処理プロセスをさらに 15 分間実行し、続いて IPDA を添加しました。さらに超音波処理をさらに２分間行い、次いで１重量％のＰＤＭＳを混合物に添加した。次いで、混合物を再度１５分間撹拌した。続いて、ＮＣＯ硬化剤を添加し、続いてガラス棒を使用して混合物を３分間機械的に撹拌した。最終的にブレンドされたコーティング混合物をスチール基材の両面に塗布し、周囲温度で 5 日間放置して乾燥させました。スチール基板をサンドブラスター (ASTM D609 規格) で研磨した後、アセトンで脱脂しました。さらに、表１には、調製されたコーティング系の組成が、それらの対応する名称および基材表面に塗布された後の乾燥コーティングフィルムの平均厚さとともに示されている。図１には、対応する各サンプルのコーティングされた基材がそれぞれ示されている。重要な点として、すべてのコーティングサンプルの中で、真空の影響を受けずに製造された 1 および 3 wt.% GO コーティングサンプルでは、より明るい色が明らかになりました。これは、結果として得られたより大きなサイズの GO ナノ粒子がポリマーマトリックス内に不均一に分散し、したがって凝集現象を引き起こしたことを明らかに示しました。一方、真空の影響下で製造された GO からなるコーティングサンプルは、ポリマーマトリックス内に均一に分散した nm 範囲のサイズを有し、したがって、より暗いコーティングテクスチャーを示しました。したがって、これらのコーティングサンプルの色のコントラストは、真空の影響を受けて合成されたGOと真空の影響を受けずに合成されたGOの重要性と違いをそれぞれ実証しました。

それぞれ対応するサンプル (0.5 ～ 3% GO) のコーティングされた顕微鏡スライド (ガラス) 基板。

Mettler Toledo TGA Q500 装置 (米国、Pyris Diamond の Perkin Elmer から購入) を使用し、流量 20 ml/分の窒素ガス下、加熱速度 10 °C/min で 30 ～ 800 °C まで動的に運転します。ハイブリッドナノコンポジットコーティングサンプルの熱安定性は、TGA テストによって評価されました。図 1 に示すように、200 ～ 800 nm の波長範囲で透過モードの UV-vis 分光計 (島津製作所、京都、日本) を利用して、ガラス基板上にコーティングされたナノコンポジットコーティングの透明度を分析しました。主な目的この分析の目的は、ポリマーマトリックスに GO ナノ粒子を添加したときのフィルムの透明度の変化率を評価することでした。 WCA テストは、OCA 15 EC 機器 (Data Physics Instruments GmbH、フィルダーシュタット、ドイツ) を使用した固滴法により、開発したナノ複合材料コーティングの疎水性能を評価するために実施されました。異なる場所で、5 μL の蒸留水の 5 つの液滴を試験片の表面に滴下し、静的接触角の画像をそれぞれ撮影しました。 3 つの読み取り値の平均が記録され、最高値は測定誤差として 2° 未満で報告されました。基板/コーティングの接着に対する GO の影響は、ASTM D3359 B 規格に従って CHT テストによって分析され、それぞれ画像が取得されました。 GO ナノ粒子のポリマーマトリックス (遊離フィルム) への表面形態は、FESEM によって詳しく検査されました。帯電効果を最小限に抑えるために、すべての遊離フィルムナノコンポジットサンプルは、プラチナスパッタコーター（Bio-Rad、英国ワトフォード）を使用してプラチナでコーティングされました。

一般に、TGA は、さまざまな温度でのポリマーの分解と材料の熱安定性をそれぞれ測定するためによく使用されます 33。 5% に等しい重量に相当する温度として定義される初期劣化温度 (IDT) は、開発されたコーティングの熱安定性の指標として使用されました。さらに、図 2 は、アクリル-エポキシ (90:10 wt.%) ポリマーコーティングと GO ベースのポリマーナノ複合コーティングサンプルの、30 ～ 900 °C の範囲の加熱温度における TGA 曲線を示しています。さらに、100 °C 以下の第一段階で約 1% の質量損失が観察されました。これは、異なる比率の樹脂ベースのコーティングを混合する際の水分の損失によるものでした。さらに、第 2 段階では、200 °C 以降、アクリル - エポキシポリマーコーティングの分子ネットワークの劣化と分解が TGA 曲線で示され、ポリマーコーティングの熱劣化が 1 段階で発生しました。さらに、約 280 ～ 450 °C の間で、曲線はポリマーコーティングの真の劣化ゾーンを示しました。これは、それぞれ炭素-炭素直鎖とポリマーの架橋ネットワークの破壊によるものでした 34,35。さらに、水分の蒸発により重量が減少し、これは 80 ～ 100 °C の間で発生したことが観察されました。一方、残留ポリマーコーティングサンプルの炭化は、450 °C を超える温度で重量損失を引き起こしました36。前述したように、アクリル - エポキシポリマーコーティングによって示された 1 段階の還元により、さらなる凝集のないその安定性が確認されました。 220 から 300 °C への変曲点では、アクリル樹脂の割合の損失が小さいため、質量減少の速度は遅くなりますが、質量損失は急速に起こることが観察されたことにも言及することは注目に値します。それぞれ 320 ～ 450 °C の範囲の温度で速度が速くなります。同様に、これらの発見は、エポキシ樹脂を含めるとアクリル樹脂の分解速度が大幅に低下する一方、エポキシネットワークに大量の混合成分を含めるとアクリル樹脂の劣化速度が向上することを報告した文献と完全に一致しました。ポリマー分解の初期段階37。近年、PDMS は熱特性や接着特性に優れていることが報告されていますが、機械的特性は比較的弱いです。さらに、PDMS の機械的特性を改善するには、PDMS とさまざまなポリマーやナノフィラーをブレンドすることが不可欠であることが報告されています 38。成分の量に応じて、ブレンドされたポリマーがそれぞれ機械的、熱的、化学的特性などのさまざまな特性を示すことが以前に実証されました38。 PDMS を他の樹脂に添加すると、構造的、形態的、熱的、機械的特性の改善が期待できることが示されています。この研究では、アクリルとエポキシ (C-O、C=O、OH) および PDMS (Si-O-Si) で利用可能な官能基によるブレンドの架橋ネットワーク形成が、開発されたコーティングの熱特性を向上させる上で重要な役割を果たします。表 2 に示すように、アクリル - エポキシポリマーコーティングは 293.23 ℃の IDT 値を示しました。さらに、表 2 に示すように、50% の重量損失が発生した温度と残留物収率、およびすべてのコーティングの IDT 値を表にまとめました。調査したすべてのコーティングサンプルで 2 段階の分解が発生しました。ここでは、アクリル樹脂とエポキシ樹脂で構成されるポリマーマトリックスの分解段階が、それぞれ PDMS と GO ナノフィラーの存在によって影響を受けないことが明確に観察されました。さらに、TGA 曲線は、GO ナノ粒子の添加によりポリマーコーティングの熱安定性が大幅に向上することを示唆しました。実際、強い分子間力の存在により、GO ナノ粒子をポリマーマトリックスに添加すると、コーティングの安定性が向上しました 39。まず、0 ～ 310 °C で、物理吸着された水分子の放出と GO シート上に存在する酸素含有官能基の除去により、すべてのコーティングサンプルの重量損失が発生することが観察されました 40。この現象により、その親水性がさらに確認されました。さらに、310 ～ 500 °C の温度領域では、重量減少の現象は GO の C-C 結合骨格の分解によるものでした41,42。さらに、すべてのコーティングサンプルが 500 ～ 900 °C の範囲で顕著な重量損失を示さないことが観察されました。興味深いことに、すべての GO コーティングサンプルについて 700 °C で 2 ～ 5% の範囲の残留収率が得られました。これは、GO の小部分が主に高温で揮発性ガスに燃焼したことを示しています。あるいは、Boiubed et al. は、そのままの GO コーティング複合サンプルの熱安定性を調査しました40。ここで、ニート GO の TGA 結果から 3 つの重量減少ステップが明らかになりました。重量損失は 0 ～ 125 °C (第 1 ステップ)、125 ～ 310 °C (第 2 ステップ)、および 310 ～ 550 °C (第 3 ステップ) の温度で発生しました。それぞれの地域。また、純粋な GO サンプルでは 700 °C で残留重量の 16% が観察され、GO の大部分が高温で燃焼したことが明らかになりました。つまり、この分析では、ブレンド樹脂および PDMS と GO 表面に存在する酸素含有基との化学反応により、分解温度が上昇し、炭素骨格の分解が防止されたと明確に結論付けることができます。したがって、ポリマーマトリックスへの GO 含有物は、コーティングの均一な分散と強力な界面接着により熱安定性を高めるのに有利であり、それによってブレンド樹脂の分解を遅らせる障壁として機能します。

それぞれ真空の影響下で製造されたアクリル-エポキシ(90:10重量%)ポリマーコーティングとGOベースのナノコンポジットコーティングサンプルのTGA曲線。

一方、表 2 に示すように、ハイブリッドポリマーマトリックス内でより多くの GO ナノ粒子が使用されると、記録された IDT 値が増加傾向を示すという明らかな証拠がありました。同様に、0.5% G と 1% G をそれぞれ比較すると、50% 重量減少時の温度は 401.76 ℃ から 396.92 ℃ にわずかに低下することが観察され、その後 GO 含有量が 3% まで増加するにつれて温度は 401.95 ℃ まで上昇しました。、こうして温度を維持します。ここで、ナノコンポジットコーティングの熱安定性は改善されており、重大な劣化はなかったと結論付けることができます。さらに、他の研究者によって、ポリマーマトリックス内の凝集によりコーティングの熱安定性が低下することが以前に報告されていました 43,44。特に GO 添加量が高いサンプルでは凝集が発生しましたが、結果は、これらのコーティングが熱安定性の低下を示さないことを示しました。さらに、この結果は、GO がハイブリッドコーティングの物理的バリア効果の強化をもたらすことをさらに示しました (図 2)。この発見を裏付けるために、Sharif et al. 彼らは、修飾された GO および PDMS ナノ複合コーティングの熱特性を調査しました 45。ここで、GO ナノ粒子を含めることで、そのままの GO45 を使用した場合と比較して、PDMS の熱的および機械的特性が向上したことが明らかになりました。さらに、前述したように、GO 表面官能基と PDMS の間のより強い相互作用により、バインダー鎖の移動度が低下し、サンプルの分解速度が低下することが確認されました。結合密度が増加し、その結果、熱特性が向上します45。さらに、マトリックス充填剤界面で吸収されたポリマー鎖のゆっくりとした分解により、コーティングの熱安定性が大幅に向上する可能性があります。興味深いことに、GO ナノ粒子の増加 (0.5 ～ 3%) に伴い、700 °C での残留質量がそれぞれ 2.742% から 4.664% に増加したことも明らかになりました。つまり、ポリマーマトリックス内に GO ナノフィラーが存在することによってもたらされる曲がりくねった経路効果により、コーティングの熱安定性が向上し、揮発性分解生成物の放出と酸素の透過と炭化物のそれぞれの形成が遅延されました。同様に、他のさまざまなタイプのポリマー (ポリウレタン、エポキシなど) への GO の組み込みに関するこれらの発見も、研究者によって報告された結果と一致していることがわかりました 13、39、40。

紫外可視透過率分布は、各ハイブリッドコーティングサンプルの重要な特性であり、図 3 に示すように、この分布は 200 ～ 800 nm の可視波長範囲で測定されました。さらに、その並外れた光学的特徴により、グラフェンナノ粒子は複合コーティングの光学特性を調整する機能があります。過去 10 年間に、入射光の 2.3% が非常に広帯域のグラフェン層によって吸収されたと報告されました 46。さらに、この注目すべき特徴をグラフェンベースの複合材料に組み込むことは、これまでに数件の研究しか発表されていないため、まだ研究が不足しています。たとえば、Wang et al. らは、ポリマー基板上に GO シートを堆積することによって光透過率スペクトルを調査しました 47。ここで、厚さ10nmのGOシートからなるグラフェン薄膜の光透過率は約70%であった。たとえば、厚さ 10 nm のグラフェン/GO フィルムは、波長 1000 nm で 70.7% の光透過率を示しましたが、膜厚が減少するにつれて光透過率は大幅に向上しました (> 80%)47。。さらに、Bao ら。は、純粋なポリマーに 0.7 wt.% のグラフェンを使用するだけで、紫外近赤外 (UV-NIR) 範囲で複合材料の光吸収の 10 倍の上昇が観察されることを実証しました 48。言い換えれば、光学特性の調整可能性はアプリケーション開発の進歩に重要な役割を果たしますが、グラフェンベースの複合材料の光透過/吸収に関する文献は、可視領域でしか研究されていないため、不足しています。またはNIR範囲。したがって、これらの特性に対する GO 含有量の影響を体系的に調査するには、多大な努力が必要です。このアプローチでは、PDMS ポリマーマトリックス中のさまざまな濃度 (0.5 ～ 3 wt.% GO) を含む GO ベースのコーティングの光学特性が調査されました。さらに、GO の最低含有量 (0.5 wt.%) は、入射放射線を完全に遮断するのに十分であることが明確に観察されました。表 1 と図 1 をそれぞれ参照すると、すべてのサンプルのコーティング厚さが 123 ～ 477 μm の範囲で厚いことが報告されていることがわかります。したがって、図 3 に示すように、光透過率が非常に低いことが予想されました。は、300 ～ 1000 nm の波長範囲内で、さまざまな濃度のグラファイト粉末 (0.15%、0.25%、0.42%) を含む PDMS ベースの微結晶グラファイト粉末複合材料サンプルの光透過率を調査しました 49。結果を純粋な PDMS を含むサンプルと比較しました。ここで、純粋な PDMS サンプルは 90% の透過率を示すことが観察されましたが、最も高い含有量のグラファイト粉末 (0.42%) を含むサンプルは、ゼロパーセントに近い最低の透過率を示しました 49。言い換えれば、グラフェンとGOナノ粒子の含有量を増やすと、コーティング/フィルムの厚さが増加し、その結果、光透過率が非常に低くなります（ゼロパーセントに近づきます）。さらに、別の研究では、Zeranska-Chudek et al. らは、グラフェン配合量 0.5 wt.% で同様の傾向を報告しました。この場合、透過率の低下は飽和点、この場合は透過率 0 パーセントに達し、このコーティングサンプルでは光が透過されなくなり、200 ～ 200 ～ 200 の範囲で完全に不透明になります。 800nm50。さらに、グラフェン含有量が最も低いサンプル (< 0.02 wt.%) はほぼ完全に透明でしたが、グラフェン含有量が 1.5 wt.% に増加すると、複合材料は可視光を完全に遮断することがさらに実証されました 50。直観的には、ポリマーマトリックスにグラフェン/GO ナノ粒子を追加すると、スペクトルの形状は変化せずに、透明度がほぼ均一に低下しました。したがって、すべてのコーティングサンプルは、UV-IR 範囲で単層または多層 GO 複合コーティングサンプルと同様の特徴を示しました。つまり、コーティングサンプルの厚さが比較的厚く、ポリマーマトリックスへの GO の添加量が増加したため、光透過率が測定不能になりました。

真空の影響下で製造された GO ベースのハイブリッドコーティングサンプルの UV 透過度曲線。

WCA 測定は、製造されたコーティングの疎水性属性と表面の濡れ性を調査するために実行されました。さらに、アクリル樹脂は優れたバリア特性を有し、CA が 74.3°51 で腐食プロセスを遅らせることができることが明らかになりました。あるいは、Kocijan et al. エポキシコーティングが 75°52 の WCA を示したことを実証しました。ただし、未充填のエポキシコーティングによって約 65.1°の CA が示されたことも報告されています 53。ここでは、アクリルコーティングとエポキシコーティングの両方が本質的に親水性であることが示されました。さらに、改善された疎水性固体表面を達成するために、Jiang et al. および王ら。は、考慮する必要がある 2 つの主な要素を実証しました54,55。第一に、化学組成は表面の疎水性を高めるために重要な役割を果たしました。例えば、PDMS をポリマーマトリックスに組み込むと、コーティングの CA がさらに増加しました。第二に、コーティングの疎水性の向上は、GO ナノ粒子を組み込んだ後の CA の増加から直接推測できます。ここで、ミクロンサイズの粒子と比較して、グラフェンおよびグラフェンベースのナノ粒子をナノフィラーとしてポリマーマトリックスに添加すると、比表面積が高く粒径が小さいため、コーティングの表面粗さが大幅に向上しました56。

したがって、この評価では、樹脂の改質剤として PDMS を添加するとともに、PDMS とさまざまな GO 含有量を含むすべてのハイブリッドコーティングの WCA 結果が含まれ、コーティング表面の濡れ性が向上して疎水性が向上することが強調されました。図に示されています。図４および図５は、それぞれ、すべてのハイブリッドナノ複合材料コーティングサンプルについて記録されたＷＣＡ値（度）および得られたＷＣＡ表面特性評価である。さらに、ポリマー樹脂への GO の包含により、WCA が疎水性に近い 88°まで強化されたことが観察されました。一方、前述したように、作製した GOTF の表面濡れ性は以前に調査されていました 6,29,30。ここでは、GOTF が 50°の WCA を示し、25 日間にわたって劣化せず、したがって UV 劣化に対して良好な耐性を示したことが報告されました。これらの発見を裏付けるために、GO にはエポキシ、カルボキシル、およびヒドロキシル基が存在するため、常に GO は最大 67.4°の CA を示す可能性があることが報告されており、親水性の性質が裏付けられています 15,57,58。。あるいは、Xu et al. は、典型的な処理を受けたGOは親水性を示し、およそ30°から60°の間のCAを示したと述べました59。

すべてのコーティングサンプルの WCA 値 (度)。

すべてのサンプルの WCA 表面特性の表現。

さらに、真空の影響を受けずに製造された GO はより低い WCA を示すことが観察されました。たとえば、1% GO と 3% GO はそれぞれ 80.05° と 79.45° の WCA を示しました。これは、ポリマーマトリックス内に埋め込まれた大きな GO ナノ粒子の存在によるもので、ブレンドプロセス中に凝集が発生しました。例えば、Ｏｈｉｇａｒａら。らは、特にナノ粒子の凝集が増加した場合、コーティングの疎水性が低下傾向を示すことを明らかにした 60。さらに、より高い濃度では、Chen et al. は、ナノ粒子が凝集する傾向があると報告しました61。ここでは、各コーティングシステムについて、最適濃度とみなせる GO の特定の濃度が存在し、その濃度では、得られる表面の表面形態が、組み込まれたナノ粒子によって大きく影響を受ける可能性があることが実証されました。言い換えれば、この臨界濃度を超えると、GO はコーティング膜の表面積ではなく底部により多く蓄積され、その結果、表面特性に比べてバルク特性がより大きな影響を受けることになります61。この研究では、より高濃度の GO (> 2 wt.%) を添加した場合にも同様の傾向が観察され、その結果 CA 値がわずかに減少しました。

また、荻原ら。は、低い表面エネルギーと高い表面粗さにより疎水性の表面が得られると述べています60。ここでは、水滴が粗い表面に落ち着くと、水滴は構成材料と粗い表面内に閉じ込められた空気の両方に接触することも実証されました。したがって、空気は完全に疎水性の物質であるため、これにより表面の疎水性が向上しました60。ここで、真空の存在なしで製造された他の GO サンプルと比較して、0.5%、1%、2%、および 3% GO サンプルは、それぞれ約 84.45°、82.65°、87.55°、および 85.65°というより高い WCA を示しました。最適な増強は、87.55°の最高の WCA 値を示した 2% GO サンプルによって示されました。つまり、ポリマーマトリックスへの GO の添加により表面の疎水性が著しく改善され、最適な分散により GO の添加量は最大 2% が適切でした。

防食コーティングサンプルを開発する場合、分析が必須となるもう 1 つの重要な特性は、前処理された基材表面へのコーティング層の接着力でした 62,63。さらに、図6a〜fに示すのは、鋼基材上のすべてのGOベースのナノ複合コーティングサンプルの接着挙動です。図 6a および b は、それぞれ 0.5% GO および 1% GO コーティングシステムの表面接着画像を示しています。これらのコーティングシステムは接着力の損失がなく、カットのすべてのエッジが滑らかで、前処理された材料に対するブレンド樹脂の優れた接着力を示しています。スチール基板。したがって、これらのコーティングシステムは 5B グレードとして分類されました。さらに、同様の観察により、ポリマーマトリックスへの１重量％のＧＯナノ粒子の含有が、ブレンドされたポリマー樹脂の優れた接着特性に影響を示さないことがさらに確認された。ここで、図6cに示すように、1％GO（N）および2％GOサンプルの表面も5Bグレードとして評価されました。ただし、図6e〜fに示すように、3％GOおよび3％GO（N）コーティングサンプルは、カットの交差点（<5％）に剥離したフレークが存在するため、それぞれ4Bに分類されました。つまり、ポリマーコーティングへの GO の添加はコーティング/基材の接着に大きな影響を示さず、すべてのコーティングシステムで剥離は観察されませんでした 53。金属/コーティング界面に水が存在するため、コーティングの密着性が低下する可能性があり、その結果、金属基材64の腐食速度が加速します。言い換えれば、接着力が低いと、コーティングと金属の界面に腐食性イオンが蓄積し、劣化プロセスが引き起こされるということです。したがって、この表面接着分析は、エポキシコーティングと比較して、アクリル樹脂（ホストバインダー）を多く組み込むことにより、その良好な流動性によりコーティングの界面接着が大幅に改善されることを強調しました。つまり、すべての GO ベースのナノコンポジットコーティングシステムがコーティングの優れた接着挙動を示し、ASTM 規格に従って 5B および 4B の評価を受けていることが明らかになりました。

(a) 0.5 wt.% GO、(b) 1 wt.% GO、(c) 1 wt.% GO (N)、(d) 2 wt.% GO、(e) 3 に対して実行された CHT 分析の表示wt.% GOおよび(f) 3 wt.% GO (N)ベースのナノ複合コーティングサンプル。

ポリマーマトリックスへの異なる GO 濃度の採用は、溶液インターカレーション法によって行われました。この概念に基づくと、得られたコーティングの表面形態は異なっており、それにより、より多量の GO を組み込むと凝集が生じました。したがって、ポリマーマトリックス中のナノ粒子の分散は影響を受けました65,66。このアプローチでは、FESEM を使用して、GO ナノ粒子とブレンドされたポリマー樹脂の間の表面形態の違いを明らかにしました。図７に、調製されたハイブリッドＧＯベースのナノ複合コーティングサンプルの顕微鏡写真を示す。図 7a ～図 7f は、それぞれ真空の影響ありおよびなしで製造された GO サンプルを表しています。さらに、図 7a、c、d にそれぞれ示すように、ポリマーマトリックス中に GO ナノ粒子が均一に分散しているという明らかな証拠があり、GO の許容可能な分散レベルを作製するための超音波処理プロセスの効率が示されました。ベースのナノコンポジットコーティング。一方、GO ナノ粒子の増加に伴って凝集が増加することが観察されました。これは、単位面積内のナノ粒子の数が増加したためです。図7fに示すように、最も顕著な効果は最高の負荷率(3%)で観察されました。さらに、図7bおよび図7eは、より大きなGOナノ粒子がポリマーマトリックス内に存在することをさらに証明しました（緑色で強調表示）。換言すれば、この現象はナノ粒子が互いに引き合う能力を増大させ、その結果、比較的大きな凝集したナノ粒子の形成をもたらした。より高い添加量でのナノ粒子の凝集に関する同様の発見がこれらの文献で以前に報告されており、その結果コーティング表面は親水性属性を有することになる6、40、61、67。最後になりましたが、GO ナノ粒子の最高充填率 (3 wt.%) の横方向の寸法について議論し、真空の影響がある場合とない場合の GO 製造間で比較します。図 8a および b は、それぞれ 3 wt.% GO および 3 wt.% GO (N) コーティングサンプルの横方向の寸法を示しています。さらに、GO ナノ粒子は一般に約 1.2 nm の直径を示すことが以前に報告されました 68。さらに、合成および合成後のプロセス (超音波処理など) に応じて、GO ナノ粒子の横サイズは数十から数百マイクロメートル (μm) の間で変化する可能性があります。以前、Yang et al. は、原子間力顕微鏡 (AFM) によって GO ナノ粒子の寸法を調査しました69。ここで、GO ナノ粒子の厚さは約 1.1 nm、横サイズは 500 ～ 50 µm の範囲であることが観察されました 69。最近、Rhazouani ら。 AFM プロファイリングにより、GO ナノ粒子の厚さはそれぞれ 1.5 ～ 2.5 nm、横方向の寸法は 1 ～ 1.5 μm であることが示されたと報告しています68。図 8a から、3 wt.% GO ナノ粒子の横寸法は 2.553 ～ 2.926 μm の範囲であることが観察されましたが、図 8b は 3 wt.% GO (N) ナノ粒子がはるかに小さい横寸法を示したことが示されています。それぞれ 2.223 ～ 2.361 μm の範囲です。横方向の寸法の違いから、GO 合成プロセス中の真空の影響の重要性が明らかに明らかになりました。言い換えれば、真空の影響下で製造された 3 wt.% GO (N) サンプルでは、ナノ粒子サイズが小さくなりました。 GO ナノ粒子のローディング率が低い (0.5 ～ 2 wt.%) と、GO ナノ粒子の横方向の寸法が 3 wt.% GO サンプルと比較してはるかに小さくなると予想されることにも言及することは注目に値します。したがって、図 8a および b に示された結果は、以前に報告された文献およびこの調査で報告された結果と完全に一致していました 68,69。したがって、GO ナノ粒子の充填率が高く、真空の影響を受けずに GO を製造すると、ナノ粒子のサイズが大きくなり、凝集が生じ、防食性能が低下することが確認されました。全体として、0.5% GO、1% GO、および 2% GO は、均一に分散/分配され、亀裂や穴がなく、明らかな凝集がないという点で最良の表面形態を示し、コーティングの良好な接着特性が確認されました。

(a) 0.5 wt.% GO、(b) 1 wt.% GO、(c) 1 wt.% GO (N)、(d) 2 wt.% GO、(e) 3 の破断面の FESEM 表示それぞれ、重量％のＧＯおよび（ｆ）３重量％のＧＯ（Ｎ）ベースのハイブリッドポリマーナノコンポジットコーティング。

FESEM 顕微鏡写真では、(a) 3 wt.% GO と (b) 3 wt.% GO (N) の横方向の寸法がそれぞれ区別されます。

この研究では、異なる濃度を使用して、GO ベースのナノ複合コーティングがインターカレーション法によって開発されました。コーティングの熱特性、光透過率/透明度、表面濡れ性、表面接着性、および形態を調査しました。ポリマーマトリックス内の GO ナノ粒子が、製造されたコーティングの耐腐食特性と疎水性を著しく強化したことが報告されています。さらに、最も高い添加量（３重量％）では、ＧＯナノ粒子をポリマーマトリックスに添加すると、ナノ粒子の凝集によりコーティングのＷＣＡが減少した。あるいは、真空の影響下で製造された 0.5、1、および 2 wt.% GO コーティングサンプルは、より高い WCA 値を示し、2 wt.% GO サンプルの疎水性の効果が最も顕著で、WCA は 87.55°でした。ここでは、PDMS 樹脂の低い表面エネルギーにより、ナノコンポジットコーティングの湿潤性が変化し、より疎水的な挙動になると結論付けられました。さらに、ASTM 規格によれば、すべてのナノコンポジットコーティングはコーティングの優れた接着挙動を示し、それぞれ 5B および 4B の評価を受けました。最後に、GO ナノ粒子と PDMS をブレンドしたポリマー樹脂に組み込むことにより、曲がりくねった経路効果がもたらされ、コーティングの熱安定性が大幅に向上し、揮発性分解生成物の放出と酸素の透過と炭化物の形成がそれぞれ遅延されました。全体として、私たちの実験結果と分析に基づいて、GO ベースのナノ複合コーティングはより優れた腐食防止剤として機能し、腐食速度を抑制する効果的なバリアを提供すると結論付けることができます。

現在の研究中に生成されたデータセット、および/または現在の研究中に分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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キング・アブドラ・ナノテクノロジー研究所、キング・サウド大学、私書箱-2455、11451、リヤド、サウジアラビア

ハリド・ムジャサム・バトゥー

サヴィーサ大学 (SIMATS)、チェンナイ、インドの物理学科/サヴィータ工学部

K.ラメシュ & S.ラメシュ

ケブリ・デハール大学ビジネス経済学部、250、ケブリ・デハール、ソマリア、エチオピア

モフド・アシフ・シャー

School of Business、Woxsen University、Kamkole、Sadasivpet、ハイデラバード、テランガーナ、502345、インド

モフド・アシフ・シャー

研究開発部門、ラブリー専門大学、ファグワラ、144001、パンジャブ、インド

モフド・アシフ・シャー

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SSAK が原案作成および編集し、NBM がドラフトをレビューし、KMB、MAS がドラフトをレビューし、IAWM がドラフトをレビューし、KR がドラフトを監督、レビューおよび編集し、SR がドラフトを監督、レビューおよび編集した。

ハリド・ムジャサム・バトゥー、K・ラメシュ、またはモフド・アシフ・シャーへの通信。

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転載と許可

Kumar、SSA、M.、NB、Batoo、KM 他。酸化グラフェンベースのポリマーナノ複合コーティングの作製と特性評価、安定性と疎水性の向上。 Sci Rep 13、8946 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-35154-z

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受信日: 2023 年 3 月 1 日

受理日: 2023 年 5 月 13 日

公開日: 2023 年 6 月 2 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35154-z

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